118384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás arzén- és antimonvegyületek előállítására
porok, melyek vizben könnyen oldódnak és hevítéskor olvadáspont nélkül elszenesednek. Példák: 5 1.) 21 g arzanilsavat, melyet 50 cm3 vízben ésoO cm3 2n-nátronlúgban oldunk, 27 g klórecetsavmetilglukamiddal mintegy 2 órán át gőzfürdőn hevítünk. Kihűlés után tisztára szűrjük és mintegy 10 1 liter abszolút alkoholba keverés közben becsurgatjuk. A kicsapott, majdnem fehér port leszivatjuk, majd 40 cm3 vízben oldjuk, szűrjük és több órán át jégszekrényben állani hagyjuk. Ezután új-45 ból tisztára szűrjük és metilalkohollal kicsapjuk. A fenilglicidmetilglukamid-parzinsavat fehér, vízben oldódó por alakjában kapjuk. A termék képlete a következő : válik, melyet leszivatunk és metilalkohol- 50 lal mosunk. Újbóli oldással és lecsapással tisztán kapjuk meg. A következő képletű fenilglicidmetilglukamidstibinsav NH—CH„—CO—N OH, NH—CH,—CO—N .CH, ban megadtuk. A \CH2 (CHOH)4 CH2 OH OH xCH.2 (CHOHj4 CH2 OH Sb 03 H2 vízben könnyen és alkoholban nehezen 55 oldódik. Mintegy 275 C°-on bomlik. 3.) 23 g'3-amino-4-oxibenzolarzinsavat 50 cm3 vjzben 50 cm3 2n-nátronlúggal oldunk, szénnel szűrünk és 27 g klórecetsavmetilglukamiddal 2 óra hosszat 60 gőzfürdőn hevítünk. A további feldolgozása úgy történik, amint azt az 1. példázó \ — NH — Bfla — CO — N /CH3 n06 H1 s 06 As 03 H2 Afenilg'licidmetilglukamid-p-arzinsavat hipofoszfittal,illetve szulfittal redukálva, vízben könnyen oldódó világossárga por alakjában kapjuk a di-p-metilglukamid-25 glicidarzenobenzolt, melyet vízben oldva és metilalkohollal kicsapva könnyen, tisztán előállíthatunk. A klórccetsavmetilglukamidot a következőképen kapjuk : 80 39 g metilglukamint 50 cm3 vízben oldunk (ugyanígy vehetünk glukamint, etilglukamint stb.) és hűtés közben 11.6 g klóracetilkloridot adunk hozzá. Ezután annyi ideig rázzuk, míg a klóracetilklorid 35 szaga el nem tűnik, majd vákuumban beszárítjuk és a maradékhoz 200 cm3 metilalkoholt adunk. A kihűlésnél a metilglukaminklórhidrát kikristályosodik. Az oldatot leszivatjuk és a szüredéket, mely 40 a klórecetsavmetilglukamidot tartalmazza, vákuumban bepároljuk. 2.) 6 gp-aminofenilstibinsavas nátriumot 50 cm3 vízben oldunk és ehhez 6 g klóracetilmetilglukamidot 10 cm3 vízben 45 adunk és 2 óra hosszat a gőzfürdőn melegítjük. Kihűlés után az esetleg kiválott amidofenilstibinsavról leszivatjuk és a tiszta szüredéket 200 cm3 metilalkoholba öntjük. A fenilmetilglukamidstibinsav ki-As 03 H2 képletű 4-oxí-3-metiIglukamidecetamino- 6í benzol-l-arzinsav majdnem fehér por, mely vízben könnyen oldható és hevítéskor, anélkül, hogy megolvadna, elszenesedik. Alfoszforossavval vagy hidroszulfittal 71 vízben oldható arzenobenzolt, kéndioxiddal vízben könnyen oldódó arzinoxidot kapunk. Egyéb arzinsavakkal való közös redukáláskor asszimetriás arzenobenzolokat kaphatunk. 7 4.) 24.5 g 3-metoxi-4-aminobenzol-larzinsavat, miként az 1. példában megadtuk, 27 g klóracetilmetilglukamiddal reagáltatjuk. Az így kapott ,CHa NH-CH2 -CO-N<; 0 — OCH, As Oa H2 képletű termék tulajdonságai, az előző példákban leírt anyagok tulajdonságainak felelnek meg. 5.) 23 g2-metil-4-aminobenzol-l-arzin-
