117267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapilláraktív anyagok előállítására és az eljárással készült kapilláraktív anyagok
kot a katalizátortól elválasztjuk és 40— 50°-on 200 sr. (vízmentes) piridinből és 135 sr. klórszulfonsavból előállított szulfonálókeverékbe visszük be. A hozagolás 5 befejeztével, keverés közben, még bizonyos időn át 60°-ra melegítünk és a szulfoná-lási terméket (33% Na OH-tartalmú) vizes nátronlúgnak kiszámított mennyiségével a nátriumsóvá, alakítjuk át. A ki-10 vált piridin elkülönítése után a reakciós terméket megszárítjuk és azt színtelen por alakjában kapjuk, amelynek vizes oldata erősen kapilláraktív. 7. 900 sr. p-krezolnak 1800 sr. oly színté-15 tikus benzinnel való kondenzálásával, amelynek végső forrpontja kb. 220° és amely 33% olefin szénhidrogéneket tartalmaz, 40 sr. (40% HCKh-tartalmú) technikai perklórsav jelenlétében a paraffinszén-20 hidrogének leválasztása után homolog alkilezett p-krezolok keverékét kapjuk. E kondenzációs termék 1200 súlyrésznyi mennyiségét valamely nikkelt tartalmazó hidrogénező katalizátor 80 súlyrésznyi 25 mennyiségével 40 atm hidrogénnyomáson 180—190°-on hidrogénezzük és a hidrogénezés befejeztével a katalizátortól elkülönítjük. Az így kapott alkilezett 4-metilciklo-80 hexanolokból álló keveréknek 1180 súlyrésznyi mennyiségét az 1530 súlyrész frissen desztillált dimetilanilinből 675 sr. klórszulfonsavval történő cserebomlás lítján kapott reakciós termékbe visszük bele 85 és a hozagolás befejeztével bizonyos időn keresztül 60—65 -on benső keveréssel homogenizálunk. Jég hozzáadása után e keverékbe 1360 sr. vizes nátronlúgot keverünk és a kivált dimetalanilint elkülöníi-40 jük. A kapott maradék, esetleg szervetlen vagy szerves sók hozzáadása után, célszerűen porlasztással, szárítható. 8. A szintetikus benzinnek a 7. példában leírt módon metakrezollal való kondenzá-45 lásával kapott, homológ izoalkilmetakrezol okból álló eh ver éket 40—50 atm hidroüénnyomáson 160—200° hőmérsékleten kovaföldre lecsapott nemesiémkatalizátor jelenlétében hidrogénezzük és a hidrogé-50 nezési terméket a katalizátortól szűréssel elkülönítjük. A hidrogénezési terruék 2280 súlyrésznyi mennyiségét oly keverékhez adjuk, amelyet 1520 sr. klórszul fonsavnak hűtés és 55 keverés közben 5800 sr. N-metil-o-toluidinba való lassú bevitelével (állítottunk elő. A cserebomlás befejeztével a szulfonálási terméket (36,5% Na OH-tartalmú) vizes nátronlúg számított mennyiségének a hozzáadásával a nátriumsóvá alakítjuk át 60 és a kivált N-metil-o-toluidint leválasztjuk. A szulfonálási terméknek így kapott nátriumsóját megszárítjuk. 9. 29% olefinszénhidrogéneket tartalmazó és 210° végső forráspontú szintetikus 65 benzint bórfluorhidrogénsav (H B F4 ) behatása alatt (kb. 50 rész o-krezol, 25 rész méta- és 25 rész p-krezol keverékéből álló) krezollal kondenzálunk. Az így kapott homolog izomér izoalkilkrezolokból álló 70 keverék 1100 súlyrésznyi mennyiségét 100 sr. Adkins szerint előállított hidrogénező katalizátorral 200° hőmérsékleten és 80 atm hidrogénnyomáson perihidrogéne • zünk. A hidrogénezési terméket a katali- 75 zátortól szűrősajtón megszabadítjuk és a 6. példában leírt módon a savanyú kénsaveszter nátriumsóinak a kévékévé átalakítjuk. 10. Fölöslegben alkalmazott xilenolnak 80 oly oleflntaritalmú szénhidrogénkeverék kel való kondenzálásával, amelynek for -ráspontja 760 mm nyomáson 60—220°, 1%-os (60% HClOí-tartalmú) vizes perklórsav jelenlétében homolog izoalkilxilenolok 85 keverékét kapjuk, amelyet valamely rézkatalizátor 10 súlyrészszázaléknyi menynyiségének a jelenlétében 200—220c -on 100 —120 atm. nyomáson hidrogénezünk. A hidrogénezési terméket centrifugában kü- 90 lönítjük e'l a katalizátortól. A hidrogénezési termékből, amelyet, ha az kívámatoia, előzetesen desztillálunk, 230 súlyrésznyi mennyiséget 200 sr. száraz piridinbáziskeveréknek és 135 sr. klórszul- 95 fonsavnak az addíciós termékébe viszünk bele és azután még bizonyos időn keresztül keverés közben 60—65°-ra melegítünk. A cserebomlás befejeztével a reakciós terméket vizes kálilúgnak a számított meny- lf/0 nyiségével keverjük össze és a kivált piridihbázisfceveréket leválasztjuk. Porlasztószárítással a káliumsót szilárd alakba hozzuk. 11. 154 sr. alfa-naftolt 325 sr. a 7. példa 105 szerinti 33% olefineket tartalmazó szintetikus benzint, 5 sr. (technikai, 50% HC104-tartalmú) perklórsavat 70—80°-on összeelegyítünk és intenzív keverés közben 90—100°-on cserebomTásba hozunk. A re- 110 akciókeverékből frakcionált desztillálással a keletkezett — alkilezett alfa-naftolokból álló — keveréket elkülönítjük és valamely aktív hidrogénkatalizátor 10
