117267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapilláraktív anyagok előállítására és az eljárással készült kapilláraktív anyagok

Ö 117207. súlyszázaléknyi mennyiségével 200— 210°-on és fokozott (100—150 atm) hidro génnyomásoin hidrogénezzük. A katalizátortól elkülönített hidrogéne-5 zési termék 260 súlyrósznyi mennyiségéit keverés közben —10 és —5° hőmérséklet között lassan hozzáadjuk 200 sr. dibutiléterből és 135 sr. kiérszulfoiisavból álló keverékhez és a hozzáadás után bizonyos 10 időn keresztül —5 és +10° között egymással Összekeverjük. A cserebomlás befejeztével jó hűtés közben (25% NaOH-tartalmú) vizes nátronlúg és aprított jég keverékével közömbösítünk. A kivált di-15 butilétertől különválasztott vizes oldatot pl. porlasztó szárítással megszárítjuk és így a nátriumsót, mint száraz önthető poralakú terméket kapjuk. A porlasztó szárítást szervetlen vagy szerves sóknak, 20 pk nátriumszulfátnak, tetranátriumpirofoszfátnak, alkálimeta foszfátnak, alkáli-Plolifoszfátnak, naftalinszulfonsavas nátriumnak, tetrahidronaftalinszulfonsavas nátriumnak, benzolszulfonsavas nátrium -25 nak és hasonlónak a hozzáadása után is végezhetjük. Hasonló módon betanaftolt vagy oxidifenilt is használhatunk a kondenzáláshoz és a kondenzálási termékeket azután to-30 vább dolgozhatjuk fel. 12. Olyan a Dubbs-féle eljárás: szerint krakkóit kőolajpárlatot, amely 760 nini nyomáson 70—200°-on forr és 40% olefinszénhidrogéneket tartalmaz, feleslegbon 35 alkalmazott technikai o-krezollal kondenzálunk. A cserebomlásban részt nem vett krezolt és a paraffinszénhidrogéneket « kondenzálási terméktől frakcionált desztillálással különítjük el. 40 A kondenzálási termékből 1100 súlyié:-:zt valamely aktív hidrogénező katalizátor 100 súlyrésznyi mennyiségével 200— 220°-on 100 atm hidrogémiyomiáson hidrogénezünk. 45 A katalizátorról leszűrt hidrogénezési termék 1000 súlyrésznyi mennyiségét keverés közben 40—50° -on hozzáadjuk ahhoz az addíciós termékhez (anhidropiridinium-, illetőleg pikolinium-szulfo'nsav-50 hoz), amelyet 400 sr. kénsavhiclridnek 900 sr. száraz technikai piridinbázisokba hűtés közben való bevitelével kaptunk. A cserebomlás befejezéséhez még bizonyos időn keresztül 60—65°-on keverünk. A 55 reakcióstermékhez azután, célszerűen hűtés közben, (33—35% NaOH-tartalmú) vizes nátronlúg számított mennyiségét keverjük hozzá, a szabaddá tett piridinbáziskeveréket leválasztjuk és a cserebomlási terméket szükség esetén más szerves 60 vagy szervetlen sók hozzáadása után porlasztással megszárítjuk. 13. Kőolajnak módosított Gyro-eljárás. sal történő krakkolásával olefindus krakkpárlatokat kapunk. Oly forrási 65 frakciót, amelynek forráspontja 760 mm nyomáson 80—210° és amely kb. 70% olefinszénhidrogénekétj 'tartalmaz, technikai o-krezollal vizes perklórsav katalizises behatása mellett felemelt hőmérsékleten 70 kondenzálunk és a kapott kondenzálási termékeket frakcionált desztillálással elkülönítjük. A termék lényegében izoalkilezett krezolok keveréke. A kondenzálási termék 1150 súlyrésznyi 75 mennyiségét, melyet, ha az kívánatos, előzetesen desztillálással tisztítunk, valamely hidrogénező katalizátornak 100 súlyrésznyi mennyiségével 210—220 -011 felemelt hidrogénnyomáson keverőműves 80 autoklávban perhidrogénezünk és a hidrogénezési terméket a katalizátortól szűrősajtón elkülönítjük. 600 sr. desztillált száraz piridinbáziskeveréket 1200 sr. finoman porított káliumpiroszulfáttal cse- 85 rebomlásba hozva hűtés közben káliumszulfátból anhidropiridiniumszulíosavból és paridinből álló keveréket kapunk. Ebbe a keverékbe a hidrogénezési termék 120(1 súlyrésznyi mennyiségét visszük be és a 90 cserebomlás befejezésére bizonyos időn keresztül, felemelt hőmérsékleten, benső keveréssel homogenizálunk. Miután káliumkarbonát vagy KQH vizes oldatának számított mennyiségét hozzáadtuk, a szui- 95 fonálási termék piridiniumsóját a káliumsóvá alakítjuk át és a kivált piridinbáziskeverék leválasztása után a káliumsó vizes oldatát a káliumszulfáttal együtt porla.sztószárítással szilárd halmazálla- 100 pótba hozzuk. 34. Valamely krakkgázolajnak, mely 760 mm nyomáson 205—300° között forr és <0% telítetlen szénhidrogéneket tartalmaz, fölöslegben alkalmazott technikai 105 o-krezollal való kondenzálásával izcalkilezett krezolok keverékét kapjuk, melyet valamely hatásos hidrogénező katalizátor 10 súlyszázaléknyi mennyiségének a hozzáadása után 200° hőmérsékleten, fokozott 110 hidírcígénnyomáson könnyen perhidrogénezhetünk. A szulfonátba való átalakítás végett a katalizátortól elkülönített hidrogénezési termék 300 súlyrésznyi mennyisé-