117267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapilláraktív anyagok előállítására és az eljárással készült kapilláraktív anyagok

méknek színtelen nátriumsóját kapjuk, amelynek (12 keménységi fokú) vízben való oldatai tiszták és kiválóan habzanak és nedvesítenek. 5 2. n-undecil-o-krezilketonnak az 1. pél­dában ismertetett feltételek melletti ka­falizises hidrogénezése színtelen kristá­lyos masszát, ad, amelynek olvadáspontja 55°, forráspontja pedig 12 mm nyomáson (0 215—220°. Ebből a hidro,génezési termékből az 1. példa szerinti szulfonálásnál és fel­dolgozásnál a szulfonálási termék nátrium­sóját színtelen por alakjában kapjuk, amelynek vizes oldatai jól habzanak és 15 nedvesítenek. Ugyanígy kiindulási anyagul n-nonil­ortokrezil-ketonnak, n-undecil-ortokrezil­ketonnak, n-tridecil-ortokrezil-ketonnak és n-pentadecil-ortokrezil-ketonnak a keveré-20 két is felhasználhatjuk, amelyet ismert módon kókuszzsirsavakból és krezolokból állíthatunk elő. 3. Túlnyomóan (>, 8 és 10 szénatomot tar­talmazó zsíralkoholok keverékének teeh-25 nikai o-krezollal való kondenzálásával kapott terméket, amely (izo-) alkilkrezolok keveréke, 50—200 atm hidrogénnyomáson valamely nikkelt tartalmazó katalizátorke­verék jelenlétében hidrogénezünk, amikor 30 is alkilkrezolok keverékére sziámiivá a ka­talizátornak 10%-nál kisebb mennyisége elegendő. A hidrogénezési terméket szul­i'onáljuk, szulfonálószerül a 8 súlyrész víz­mentes piridinnek —10 és +50° közötti 35 hőmérsékleten 6,5 súly rész klórszulfonsavra való behatásánál keletkező terméket hasz­náljuk. A hidrogénezési termék szulfoná­lását 40—50° hőmérsékleten végezzük, a művelet vége felé a hőmérsékletet 60°-ra 40 emeljük. A szulfonálási terméket hígított nátronlúggal közömbösítjük és a piridin­től vízfürdőn vákuumban messzemenően megszabadítjuk. A termék vizes oldatát porlasztó szárítással poralakba hozzuk. A 45 kész termék jó kapilláraktív szer, amely szappanpótanyagul kiválóan alkalmas. A szulfonálást különböző más ismert szulfonálószerekkel is elvégezhetjük. A kiindulási anya,g előállítására az is-5Q mertetett alkoholok helyett azoknak ho­molog zsíralkoholjait, valamint szintéti­kus magasabbrendű alkoholjait — amilye­neket pl. a metanolszintézisnél kapunk —• is felhasználhatjuk a krezolokkal történő 55 kondenzálásra. 4. 485 sr. oly olefineket, amelyeket víznek a 6, 8, 10 és 12 szénatomot tartalmazó zsír­alkoholok keverékéből való lehasításával ismert módon kapunk, 1300 sr. technikai o-krezollal vizes perklórsav jelenlétében 60 kondenzálunk. A megtisztított reakciós terméket frakcionált desztillálásnak vet­jük alá; a magasabb forrpontú alkatré­szek a képződött alkilkrezolokat tartal­mazzák. Ezt a frakciót 200—220°-on és 65 40—50 atm nyomáson valamely nikkelt tartalmazó katalizátorkeverék jelenlété­ben hidrogénezzük. A hidrogénezési ter­mék tőként a perhidrogénezett monoalkil­krezolokat, melyekben tehát az összes aro- 70 más kettős kötések hidrogénnel helyette­sítettek, tartalmazza. A termék esetleg desztillálással tisztítható. A művelethez csatlakozó szulfonálást pl. éteres oldatban klórszulfonsavval —10° és —5° között vé- 75 gezzük. A közömbösítést higított nátron­lúggal végezzük. A hidrogénezett alkilezett technikai o-krezolok szulfonálási termékei nútriumsóinak a keverékét fehér por alak­jában kapjuk, amely vízben átlátszóan al- 80 dódik, jól habzik és nedvesít. A kiindulási anyagok előállítása céljá­ból az ismertetett olefinek helyett krezo­lokkal való kondenzálásra a homolog zsír­alkoholokból vagy szintetikus magasabb- 85 rendű alkoholokból kapott olefineket is felhasználhatjuk, mint amilyeneket pl. a metanolszintézisnél kapunk. 5. Technikai o-krezolnak (nafténsavak nagynyomású redukálásával kapott) naf- 90 ténalkoholokkal való kondenzálásával naftenil-krezolok keverékét kapjuk. A kondenzálási termékekből 1000 sii 1 y részt valamely hidrogénező katalizátor 50 súlyrészével 40 atm hidrogéntúlnyomáson 95 180—190°-on könnyen naftenil-metil­eiklohexanolok keverékévé hidrogénezünk. A katalizises hidrogónezés helyett a naf­tenil-metil-ciklohexanolokat alkálifémek­kel és alkohollal is előállíthatjuk. 100 A katalizátortól elválasztott hidrogéne­zési terméket szulfonálással és ezt követő közömbösítéssel vízben tisztán oldódó kapilláraktív szerré alakítjuk át. A szul­fonálást a 4. példában ismertetett eljárás 105 szerint végezhetjük. 6. 170 sr. dodecén és 108 sr. o-krezol bór­fluorid jelenlétében történő kondenzálásá­val oly kondenzálási terméket kapunk, amelyet valamely aktív nikkel-katalizátor 110 5%-os mennyiségével 180—200° hőmérsékle­ien 50 atm hidrogénnyomáson hidrogéne­zünk. A lényegében p-izododecil-o-metiL ciklchexauolból álló hidrogénezési termé-

Next

/
Oldalképek
Tartalom