117267. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kapilláraktív anyagok előállítására és az eljárással készült kapilláraktív anyagok
méknek színtelen nátriumsóját kapjuk, amelynek (12 keménységi fokú) vízben való oldatai tiszták és kiválóan habzanak és nedvesítenek. 5 2. n-undecil-o-krezilketonnak az 1. példában ismertetett feltételek melletti kafalizises hidrogénezése színtelen kristályos masszát, ad, amelynek olvadáspontja 55°, forráspontja pedig 12 mm nyomáson (0 215—220°. Ebből a hidro,génezési termékből az 1. példa szerinti szulfonálásnál és feldolgozásnál a szulfonálási termék nátriumsóját színtelen por alakjában kapjuk, amelynek vizes oldatai jól habzanak és 15 nedvesítenek. Ugyanígy kiindulási anyagul n-nonilortokrezil-ketonnak, n-undecil-ortokrezilketonnak, n-tridecil-ortokrezil-ketonnak és n-pentadecil-ortokrezil-ketonnak a keveré-20 két is felhasználhatjuk, amelyet ismert módon kókuszzsirsavakból és krezolokból állíthatunk elő. 3. Túlnyomóan (>, 8 és 10 szénatomot tartalmazó zsíralkoholok keverékének teeh-25 nikai o-krezollal való kondenzálásával kapott terméket, amely (izo-) alkilkrezolok keveréke, 50—200 atm hidrogénnyomáson valamely nikkelt tartalmazó katalizátorkeverék jelenlétében hidrogénezünk, amikor 30 is alkilkrezolok keverékére sziámiivá a katalizátornak 10%-nál kisebb mennyisége elegendő. A hidrogénezési terméket szuli'onáljuk, szulfonálószerül a 8 súlyrész vízmentes piridinnek —10 és +50° közötti 35 hőmérsékleten 6,5 súly rész klórszulfonsavra való behatásánál keletkező terméket használjuk. A hidrogénezési termék szulfonálását 40—50° hőmérsékleten végezzük, a művelet vége felé a hőmérsékletet 60°-ra 40 emeljük. A szulfonálási terméket hígított nátronlúggal közömbösítjük és a piridintől vízfürdőn vákuumban messzemenően megszabadítjuk. A termék vizes oldatát porlasztó szárítással poralakba hozzuk. A 45 kész termék jó kapilláraktív szer, amely szappanpótanyagul kiválóan alkalmas. A szulfonálást különböző más ismert szulfonálószerekkel is elvégezhetjük. A kiindulási anya,g előállítására az is-5Q mertetett alkoholok helyett azoknak homolog zsíralkoholjait, valamint szintétikus magasabbrendű alkoholjait — amilyeneket pl. a metanolszintézisnél kapunk —• is felhasználhatjuk a krezolokkal történő 55 kondenzálásra. 4. 485 sr. oly olefineket, amelyeket víznek a 6, 8, 10 és 12 szénatomot tartalmazó zsíralkoholok keverékéből való lehasításával ismert módon kapunk, 1300 sr. technikai o-krezollal vizes perklórsav jelenlétében 60 kondenzálunk. A megtisztított reakciós terméket frakcionált desztillálásnak vetjük alá; a magasabb forrpontú alkatrészek a képződött alkilkrezolokat tartalmazzák. Ezt a frakciót 200—220°-on és 65 40—50 atm nyomáson valamely nikkelt tartalmazó katalizátorkeverék jelenlétében hidrogénezzük. A hidrogénezési termék tőként a perhidrogénezett monoalkilkrezolokat, melyekben tehát az összes aro- 70 más kettős kötések hidrogénnel helyettesítettek, tartalmazza. A termék esetleg desztillálással tisztítható. A művelethez csatlakozó szulfonálást pl. éteres oldatban klórszulfonsavval —10° és —5° között vé- 75 gezzük. A közömbösítést higított nátronlúggal végezzük. A hidrogénezett alkilezett technikai o-krezolok szulfonálási termékei nútriumsóinak a keverékét fehér por alakjában kapjuk, amely vízben átlátszóan al- 80 dódik, jól habzik és nedvesít. A kiindulási anyagok előállítása céljából az ismertetett olefinek helyett krezolokkal való kondenzálásra a homolog zsíralkoholokból vagy szintetikus magasabb- 85 rendű alkoholokból kapott olefineket is felhasználhatjuk, mint amilyeneket pl. a metanolszintézisnél kapunk. 5. Technikai o-krezolnak (nafténsavak nagynyomású redukálásával kapott) naf- 90 ténalkoholokkal való kondenzálásával naftenil-krezolok keverékét kapjuk. A kondenzálási termékekből 1000 sii 1 y részt valamely hidrogénező katalizátor 50 súlyrészével 40 atm hidrogéntúlnyomáson 95 180—190°-on könnyen naftenil-metileiklohexanolok keverékévé hidrogénezünk. A katalizises hidrogónezés helyett a naftenil-metil-ciklohexanolokat alkálifémekkel és alkohollal is előállíthatjuk. 100 A katalizátortól elválasztott hidrogénezési terméket szulfonálással és ezt követő közömbösítéssel vízben tisztán oldódó kapilláraktív szerré alakítjuk át. A szulfonálást a 4. példában ismertetett eljárás 105 szerint végezhetjük. 6. 170 sr. dodecén és 108 sr. o-krezol bórfluorid jelenlétében történő kondenzálásával oly kondenzálási terméket kapunk, amelyet valamely aktív nikkel-katalizátor 110 5%-os mennyiségével 180—200° hőmérsékleien 50 atm hidrogénnyomáson hidrogénezünk. A lényegében p-izododecil-o-metiL ciklchexauolból álló hidrogénezési termé-