115936. lajstromszámú szabadalom • Platinakatalizátor és eljárás annak előállítására
sem vehetik át azt a szerepet, hogy a kataliziátlorfém (platina) felületét növelik. A megadott feltételek között az aktiválás hatását csakis szilikagéllel és olyan 5 hordozószervekkel kapjuk, melyek a szi likagél jellegével rendelkeznek vagy azt megközelítik, mint pll. a tajték, melyek kovasavtartalma tehát nagy és melyek egyidejűleg maximális kapilláraktivitá-10 súak (maximális kapilláraktivitás tudvalevőleg ultramikroszkópos kicsinységű lyukacsokat tételez fel) és nagyobb kapilláraktivitásúak, mint a hagyományos lyukacsos hordozómasszák, mint a hor-15 üÉá&ő,' kovaföld, céjlit (ez egy amerikai diatoma föld), porcellán, samott, azbeszt, magnéziumszulfát, stb. A szilikagélt és tajtékot ez új rendszerekben mind egyenként, mind keverve is használhatjuk, 20 vagy pedig kovafölddel vagy cél itt el ,is keverve. Minél inkább közelíti azonban meg a hordozó a tiszta szilikagóltípust (tehát a csupán szilikagélből vagy csupán tajtékból vagy e kettőnek keverékéből 25 álló hordozót), annál aktívabb katalizátorokat kapunk, még pedig itt is a közepes lyukacsnagyságú szilikagélek adják a leghatékonyabb k on t a k tu sma&szák a t. Az ilyen n ltaanikroszkópos kicsinységű 30 lyukacsokat tartalmazó hordozómasszákra lecsapatotit és azon állandósított platinaféni (fekete vagy szivacs) a fent megadott feltételek mellett általában mindenkor kifejti sajátos aktivitását, még pedig 35 függetlenül attól a számos lehető módszertől, melyet a fémes platinának a meg adott hordozószerveken való előállítására és szitabilizálására használhatunk. A kísérletek különösen azt eredményezték, 40 bogy azok az aktivált katalizátorok, amelyeknél előállításukhoz a platinafémet szolgáltató platinavegyületeket a szilikagélhordozóhoz ennek víztelenítése előtt adtuk vagy melyeknél a víztelenített 45 sziilikagélhez adott platinavegyületnek (pl. pliatinaklórhidrogénsav) platináját a gél lyukacsaiban oldhatatlan vegyület (pl, platinaszulfid) alakjában csapattuk le és ezt követő, levegőn való szárítás és 50 hevítés útján alakítottuk át fémmé (szivaccsá, idletve feketévé), az aktivjátorok hozzáadásánál fokozott vegyiaktivitást lassabban fejlesztenek, mint azok a katalizátorok, amelyeknél a hordozóanyagot 55 a platinázást megelőzően vízmentesítettük és a platinát ezután közvetlen eljárással ! (pl. anélkül, hogy közbenső fokozatként pia finaszu Ifidet állítunk elő) csapattuk le. Az előbb elsőhelyen említett katalizátorok azonban ez utóbbiakkal összehason- 60 lítva semmiképen sem hátrányosabbak, mivel az előbbieknél a ki hozadéki görbék még mindig meredeken emelkednek ama hőmérsékletkörzet alatt, mely maximális hozadékokat tesz lehetővé; így tehát a 65 maximálisan lehetséges hozadékokat ez esetben is megkapjuk. Az új, aktivált kontaktusök hatékonysága azonban akkor sem változik hátrányosan, ha a platinát csak a szilikagél- vagy tajtékszemesék 70 felületi rétegeinek lyukaesain belül csapatjuk le és sztabilizáljuk, nem pedig a hordozó teljes masszájában. Ha a platinázott hordozómasiszák előállításánál a tetszőleges előállítású, töké- 75 letesen vízmentesített szilifcagélekből indulunk íki, úgy azt találtuk, hogy a platinát a vízmentesített szilikagélbe a légjobban úgy kebelezhetjük be, hogy a r-záraz gólt az ismert platinaklórhidrogén- 80 sav (HüPtClo. aq., x38—40% Pt) oldatával itatjuk (ugyané célra e sav oldható sói is használhatók, mint pl. az NaaPtCU, vagy más oldható platinasók is, mint pl. a báriumplatinaeiánidek stb., vagy a 85 platina más oldható vegyületei is, mint pl. az ismert cis-dinitritodiaminplatin, (NO)2 Pt (NH3 ),,60,6% Pt, esetleg a nehezebben oldható sók is, mint pl. (NH4 )2 P,tCle, KíPtCl stb. Ha a platinózási 90 műveletinél, azaz a hordozóba bevitt platinavegyületeik bontásánál a platinafekete mellett ailfkaliikloridok, báriumoxid stb. is keletkeznek, úgy ezeket a leggondosabban ki kelll mosni, mielőtt a plati- 95 názott hordozót az aktivátorral terheljük). A platinaklórhidrogénsavat a legcélszerűbben alkoholban vagy alkohol és víz keverékeiben oldjuk; a liegelőnyö'-ebben olyan víz-alkohol-keverékeket alkal- 100 mázunk, melyek felületi feszültségét az alkoholadalék csökkentette (pl. 10% etilalkohol adaga a víz felületi feszültségének 39%-ikal, 1% amilaikohol adaga pedig e felületi feszültségnek 47%-kai váló csök- 105 kenését eredményezi). A vízmentesített száilikagélek platinázása a legkisebb menynyi!-egű oldattal foganatosítható, ha eíMbb a platinázandó száraz szililkagél egy részét (pl. felét) a teljes, ily térfogatra 110 összesűrített oldattal itajuk, úgy hogy ez a rész ezzel az oldattal mérsékelten nedves állapotba megy át és ha végül e mérsékelten nedves mídaszába a száraz szilikagél maradékrészát bekeverjük. Ily módon 115 egyenletesen nedves gélt kapunk, mely a
