115575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására
CH. / C.H.—CHOH—CH CH. CH,OCH, HC1 2. 16,5 g fenilmetilaminopropanolt és 9,5 g 3,4-dinietoxibenzilkloridot 60 cm' benzolban feloldunk és az egészet 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával főzzük. A kihűléskor kiváló fenilmetillamin opr op a nol-kló rhidr átot leszi vatju k és éterrel utánamossuk. A kapott szűrle-CH, tet ezután körülbelül 150 cm® 10%-os sósavval összerázzuk. Emellett a 3,4 dime- ' toxi-benzilefedrin-klórhidrát csaknem elméleti termelési hányaddal kiválik. A vegyület alkoholból átkristályosítva 213 —21.4 Cü -on olvad és képlete a következő: 15 20 CH, C6 H5 —CHOH—CH CH. CH, OCH, OCH3 HC1 3. 19,5 g fenilmetilaminopropanolt 75 cm3 benzolban feloldunk és az oldatot 10 g 3,4-metiléndioxibenzilklorid hozzáadása után. 6 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával főzzük. Az emellett kikristályosodó fenilmetilaminopropanol-klórhidrátot leszívatjuk és benzollal utánamossuk. A szűrletből hígított sósavval való kirázással a metiléndioxibenzilefedrin-klórhidrátot csaknem kvantitatív termelési hányaddal kapjuk meg. A klórhidrátot metanolból éter hozzáadásával kikristályosítjuk. Olvadáspontja 183—185 C°. A termék képlete a következő: CH, / Cb H,— CHOH-CH CH„ N Cffa -0 -0/ HC1 gO 4. 16,5 fenilmetilaminopropanolt és 9,5 g 3,4-etiléndioxibenzilkloridot együttesen négyszeres mennyiségű benzolban körülbelül 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával főzünk. A kihűléskor ki-35 kristályosodó fenilmetilaminopropanolklórhidrátot leszívatjuk és benzollal és C1L éterrel utánamossuk. A kapott szűrletet körülbelül 150 cm3 10%-os sóísavval összerázzuk, amikor is a vizes oldatból rövid idő után; az etiléndioxibenzilefedrin-klórhidrát kikristályosodik. A vegyület átkristályosítás után 198—200 C°-on olvad és képlete a következő: C„H,—CHOH—CH CH, N CH, z—o—CH2 / / 0 -CH, HC1