115575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminoalkoholok előállítására
5. 24,5 g" 3 - karbetoxi - 4 - metoxibenzilkloridot és 33 g fenilmetilaminopropanolt 100 cm® benzolban 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával főzünk. A 5 benzolos oldatot éterrel higítjuk és a kiváló fenilmetilaminopropanol-klórhidrátot leszívatjuk és benzollal utánamcssuk. A szűrletet a kellő mennyiségű 10%-os sósavval összerázzuk, amikor is a kondenzációs termék klórhidrátja olajos 10 alakban leválik. A klórhidrátot leválasztjuk és az olajat acetonban felvesszük. Rövid idő után az acetonos oldatból a 3-karbetoxi-4-metoxibenzilefedrin-klórhidrát kikristályosodik. A vegyület alkoholból 15 átkristályosítva 178 C°-on olvad és képlete a következő: CH3 C0 H- —C HO H—C H CHS \ / N \ CH, o . co . c.e« —OCHj HC1 6. 36 g fenilmetilaminopropanolt 40 >0 cm3 alkoholban felodunk és az oldathoz 17,5 g in-etoxibenzilkloridot adunk. Eövid ideig tartó melegítés után az egészet éjjelen át állni hagyjuk. Ezután a képződött fenilmetilaminopropanol-klórhidrátot >5 éterrel kiesapjuk, leszívatjuk és éterrel utánamossuk. Az éteres oldatot most körülbelől 150 cm3 10%-os sósavval összerázzuk. A vizes sósavas oldatot leválasztjuk és jégvízzel lehűtjük. Rövid idő után az m-etoxibenzilelfedrin-klórhidrát kristályo- 30 sodik ki, mely eceteszterből átkristályosítva 168—170 C°-on olvad. Képlete* a következő; CH. C„H4 — CHOH-CH CH3 N CH, OC.H, / A HC1 7. 25,1 g fenilmetilaminopropanolt és 20 g 3-henziloxi-4-metoxibenzilkloridot 65 cm3 benzolban felodunk és az oldatot 5 óra. hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával főzzük. Kihűlés után a benzolos oldatot éterrel higítjuk, az elkülönülő fenilmetilaminopropanol-klórhidrátot leszívat-CH, juk és benzollal utánamossuk. A kapott szűrletet kb. 100 cm' hígított sósavval öszszerázzuk, amikor is a kondenzációs termék klórhidrátja kristályosan leválik. 45 96%-os alkoholból átkristályosítva a 3-!benziloxi-4-metoxibenzilefedrin-klórhidrát 188 C°-on olvad és képlete: Ce H,—CHOH—CH CH, \ / N CH,—/ / / \ OCH, —CJT, -OCH, HC1 ( 8. 60 g 3-metiI-6-metoxi-benzilmetilaminopropiofenont 600 cm3 abszolút alkoholban feloldunk és >a forró oldathoz lassanként 33 g nátriumot adunk. Ezután az oldatot hígított sósavval megsavanyítjuk és az alkoholt ledesztilláljuk. Az így ka- 55 pott fe nii m e t i 1 m et ox i met i 1 - b enz i 1 aminő -propanol-klórhidrátot alkoholból átkristályosítjuk. Olvadáspontja 207 C° és 209 C° között van.
