115025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására
4 115025. C 69,94% H 7,15% N 12,60% 70,07 7.35 12,79 12.64 a Ci9H3 3 02 N3 képletből számítással 6 C 70,11% H 7,13% N 12,92% 0,1 n HCl-lel titrálva a kiadódó molekuláris érték szintén a fennti képletnek felel meg. Az ergobazin izolált tengerin yúl-ute-10 rusra kifejezett tonizáló hatást fejt ki, mely legalább kétszerakkora, mint az, ergitaminé. Az ergobazint uterotonicum gyanánt, valamint egyéb gyógyászati célokra használhatjuk. 15 1. példa. 50 kg anyarozsból készített benzolos főkivonatot (1. a 357272. sz. német leírás 2. példáját) alacsony hőmérsékleten kis térfogatra, sűrítünk bo és ebből az összes 20 alkaloidákat petroléterrel kicsapjuk. A megszárított és porrá tört alkaloidakeveréket poreellándörzscsészóben 600 cm3 hideg vízzel alaposan eldörzsöljük, azután leszívunk és a kezelést 300 cm3 vízzel ineg-25 ismételjük. Az egyesített, lúgos hatású, vizes kivonatokat vákuumban alacsony hőfokon 100 cnr'-rc koncentráljuk és az alkaloidákat sok (15—20 1) kloroformba visszük át. A kloroformos oldatot alacsony hőmérsékleten szárazra bepároljuk és 10 cm-' 35 kloroformmal összedörzsöljük, amikor is az, új alkaloida oldatlan marad. Ezt, miután éjjelen át jégszekrényben állt, összegyűjtjük. 3—4 g szürke1 , kristályos nyersterméket 40 kapunk, mely forrásban lévő 400 rész benzolból átkristályosítva az ergobazin fennt leírt tulajdonságait és összetételét mutatja. Ennek a vízben oldható bázisnak borsavas sóját a következőképpen állít- 45 juk elő: 1 g bázist, mely még kristálybenzolt tartalmaz, 10 cm3 metanolban oldunk, 10%-os metilalkoholosoborsawal gyengén savanyú reakcióig savanyítunk, majd az 50 oldatot jéghűtés közben kristályosodni hagyjuk. A kristályosodás befejezte után a kristályokat összegyűjtjük, kevés hűtött metanollal mossuk és exszikátorban foszforpentoxid fölött szárítjuk. Az anya- 5? lúgból az oldat, besűrítésével vagy száraz éter hozzáadásával második, szennyezettebb frakciót kapunk. Az ergobazintartrát 3 rész vízben gyengén savanyú reakcióval könnyen oldódik. g( Az analízishez a tartrátot kevés meleg metanolból még egyszer átkristályosítjuk, mire apró tííkötegelcet kapunk. A súlyállandóságig szárított készítmény analízisének eredménye: 61 a (C1 3 H2 3 Oa N,)2 C4 H6 0( ) Ho 0 képletből (mol. súly 818.48) számítással' N = 10,27% H = 6,65% C = 61,58% találtunk N = 10,48% H = 0,76% C = 61,86% 10,46% 6,65% 61,69% 2. példa. Az 1. példa szerint 50 kg anyarozsból készített benzolos kivonatot alacsony hőfokon kis térfogatra (3—4 l-re) sűrítünk 70jbe, míg a benzolban nehezen oldható alkaloidák messze túlnyomó részben kristályosan vagy pépesen ki nem váltak. A leöntött és leszűrt kivonatból bepárlással még további mennyiségű szilárd, kivált 75 terméket kapunk, A szilárd részeket 10-szeres térfogatú kloroformba visszük be. Jégszekrényben fény- és légzárlat alatt 12 órát állva, az ergobazin kristályos alakban kiválik, 80 mire azt úgy, mint az 1. példában, 400 rész forrásban lévő benzolból vagy 700 rész meleg di vagy triklóretilénből átkristályosítjuk. A tiszta, benzolkivonatot és a kloroformanyalúgot az ismert ergotoxin és ergota- 8 min alkaloidákra dolgozzuk fel. Az tíj alkaloidát diklóretilénből tompaszögű végű hasábokban, triklóretilénből pedig hosszú tűkben kapjuk, melyek — mint mondtuk -- egy mol. kristályoldó- £ szert még nagy vákuumban hosszab ideig szárítva is rögzítenek. A triklóretilénvegyület 1 g-ját 10—15 cm3 alkoholban oldjuk és alkoholos sósavval lakmuszra gyengén savanyú reak- c cióig savanyítjuk. Jégszekrényben állva, a klórhidrát mindkét végükön hegyes tűkben kristályosodik ki, melyek alkoholból, esetleg éter hozzáadása mellett, átkristályosíthatók; 1 rész ilyen kristály 60 rész ; 20°-os vízben gyengén savanyú reakcióval oldódik.
