115025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására
A súlyállandóságig szárított klórhidrát analízisének eredménye: a C1 9 H2 3 02 N8 . HC1 képletből (moh süly 36),67) számítással C : találtunk C; • 63,04% H 62,90% 1! : 6,69% N = 11,62% Cl = 9,80% • 6,58% N = 11,21% 01 = 9.49% 63,11% 6,82% 11,35% 9,31% A halogén titrimetriás meghatározásávala következő eredményeket kaptuk: számítással 01 = 9,80%, találunk 01 = 9,70%, 9,71% 3. példa. Secale cornutum DAB VI szerint készí-10 tett 5000 g fluidum,kivonatát alacsony hőfokon vákuumban kb. 2000 cm', -re besűrítjük, kivált ballaszitanyagoktól szűréssel megszabadítjuk s a koncentrálást és szűrést többször megismételjük, míg 1000 15 cm3 végső térfogatot nem érünk el. Az erős habzás miatt alkalomadtán alkoholt kell hozzáadni. A lehetőségig koncentrált sötétbarna kivonatot bikarbonátoldattal gyengén lúgossá tesszük, a kicsapódó al-2o kaloidákat szűréssel eltávolítjuk és a vizes oldatot nagymennyiségű kloroformmal addig kivonatoljuk, míg az. elpárologtatott kloroform egy nagyobb próbáján a KeUer-féle ikornutinreakció' negatív nem 25 lesz. A. 3000 crn'-re bepárolt kloroformoldatból a benne levő alkaloidákat kevés 1 /io n kénsavval kivonjuk és ebből a: bikarbonátoldattal végzett lúgosítás után ismét klo-30 reformba visszük át. Ezt a tisztítást esetleg megismételjük, majd a kloroformoldatot alacsony hőfokon szárazra bepároljuk és a maradékot lO-szeres mennyiségű kloroformban felvesszük, mire az új alkaloida kristályosan kiválik, ami után azt az 1. 35 példában megadott módon megtisztítjuk. 4. példa. Az anyarozs egész alkaloidamennyiségének a szokásos módszerrel kapott 5000 g 1%-os savanyú oldatából a vízben oldha- 40 tatlan alkaloidákat bikorbonátoldattal kicsapjuk. A gyengén alkaliás anyalúgból a kicsapódott bázisok leszűrése és a vizea oldatnak alacsony hőfokon kis térfogatra koncentrálása után az ergobazint klorofor- 45 .mos kivonatolással kapjuk meg és az. 1. példa szerint tisztítjuk. A diklóretilénből kétszer átkristályositott alkaloida 0-5 g-ját 10 cm3 alkoholban oldjuk és hígított, alkoholos brómhidro- 50 génsavval; gyengén savanyú reakcióig elegyítjük, mire lehűtéskor vagy száraz éter hozzáadására az új bázis brómhidrátja szép kristályokban kikristályosodik. Az alkoholból átkristályosított, nagy 55 vákuumban 20°-on súlyállandóságig szárított bróunhidrát analízisének eredménye : 60 a C1 9 H2 ,03 N3 . HBr képletből (mol. súly 406,13) számítással 0 = 56,14% H = 5,96% N = 10,35% Br = találtunk 56,60% 6.13% 9,92% 56,43% 6,17o/o 9,99% 56 21% 6,47% 10,26% 56,25% 6,18% 10,08% = 19,68% 19,33% 19,32% 65 A halogén titrimetriás meghatározásával a következő eredményt kaptuk: számítással Br= 19,68% találtunk Br = 19,57% 19,51% 5. példa. Secale cornutumnak a D. Ap. 1916 elő-70 írása szerint 2 kg drogból előállított 20 kg tinktúráját csökkentett nyomáson és alacsony hőfokon végzett desztillálással az alkoholtól megszabadítjuk. Mihelyt ballasztanyagok válnak ki, szűrünk és a 75 tiszta oldatot mindig tovább bepárolják, míg 1000 cm3 végső térfogathoz nem jutunk. Ebből az oldatból bikarbonátoldat hozzáadásával a vízben oldhatatlan alkaloidabázisokat kicsapjuk, a vízben old" 80 ható új bázist kloroformba átvisszük és a kloroformos maradékot az előző példákban megadott módon tisztítjuk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás jobbra forgató és vízben old- 85 ható új anyarozs alkaloida és sóinak előállítására, melyre jellemző, hogy anyarozsalkaloidák olyan keverékeiből, melyeket a drogból termikus és
