115025. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új anyarozsalkaloida és sóinak előállítására

tartrát klórhidrát szulfát ergotamin vékony rombuszok, lemetszett tompa sarkokkal (alkoholból) rombuszalaku lemezek (alkoholból) sok felülettel határolt szemcsék (alkoholból) ergometrin (Dudley és Moir adatai) ergobazin apró tűkötegek (metanolból) erősen hegyes vékony hasábok (alkoholból) tompaszögekkel határolt lemezek kötegekké egyesülve ,Az ergobazin oly erősen lúgos, hogy 5 vizes oldatban erős savakkal titrálható. Szépen kristályosodó, gyengén savanyú reakciój ú sók képzése a gyógyászati felhasználásnál fontos. Davis E., Adair F. L., Rogers G., Kha-0 rasch M. S. és Legault R. az anyarozs új aktiv alapanyagáról tesznek említést (Americ. Journ. Obst. and Gyn. 29, 2. sz., 1935), melynek ők az emberi puerperalis uterusra kifejtett erős összehúzó hatást 5 tulajdonítanak. Ennek az „ergotocin"-nak nevezett anyagnak a szerzők nem adják meg a kémiai leírását, kifejezetten megjegyzik azonban, hogy azt az alkaloidamentes frakcióból különítették el. Ennek 0 az anyagnak tehát alapvetően különböznie kell az új „ergobasin" alkaloidától. Az ergobazin leírása és analitikai összetétele. E termék az ergotaminhoz hasonlóan kifejezetten szépen kristályosodik, akár 5 mint bázis, akár mint a legkülönbözőbb fajtájú só. Az ergobazin benzolból hosszú, vékony tűkben, triklóretilénből többékevésbbó egyenesen lemetszett jellegzetes, lapos hasábokban kristályosodik ki. Víz) ben-oldáshoz az ergobazinnak a régebb óta ismert, vízben gyakorlatilag oldhatatlan alkaloidákkal ellentétben, 20°-on, 100— 200 rész vízre van szüksége, melyben intenzív kékes fluoreszcenciával oldódik; e j fluoreszkálás ibolyántúli fényben különösen szépen világít. Az alkaloida etil- és metilalköholban, valamint acetonban igen könnyen, ecetészterben könnyen oldható; kloroformban, mint fenntebb említettük, ) hidegen csak 5000 részben, forrón kb. 750 részben oldódik. A triklór-etilén'ből kétszer átkristályosított és nagy vákuumban 20°-on súlyállandóságig szárított anyag 159°-on zsugorodik és 162°-on sötét színeződés közben bomlani kezd. Az optikai for- 55 gatóképesség, mint fentebb említettük, erősen pozitív. Az új alkaloida foszfor-wolfrámsawal sűrű, fehér csapadékot ad; a Mayer-féle alkaloid-reagens azt csak aránylag kon- 60 centrált oldatokból csapja ki, ahol is a határok 1:5000 és 1:10000, míg Mayer reagense aa ergotamint még 1:100000 hígításban is kimutatja, A Keller-féle vaskloridreakció (az alkaloida ferriklorydnyomokat 6'-. tartalmazó jégeeetodlatának alárétegezése tömény kénsavval), legalább is a két oldószer határzónájában, 0,01 mg alkaloidát kék színeződéssel még észrevehetően jelez. Nagyobb mennyiség hűtés közben végzett 70 kavaráskor a folyadékot mély búzavirágkékre festi. Az ergobazin az ergotaminnal és ergotoxinnal ellentétben, azonos súlymennyiségek alkalmazása mellett, kb. 50 százalékkal intenzívebb színeződést mutat, 75 mely tovább marad meg, mint az ergotaminnál és különösen az ergotoxinnál. Hasonlóak a viszonyok a van Urk-féle reakciónál és az u. n. diazoreakciónál, melyek ugyanazokat a színezési jelenségeket 80 mutatják, mint a régebb óta ismert anyarozsalkaloidák, pl. ergotamin, de ezekénél nagyobb intenzitással. Az ergobazin, mint szabad bázis, azokkal az oldószerekkel, melyekből kikristá- 85 lyosodik, rendkívül állandó kristályvegyületeket alkot. így pl. a kristályoldószerként kötött triklóretilén még a legnagyobb vákuumban 8 napig tartó 20°-os szárításkor is csaknem teljesen viszama- 90 rad az anyagban. Egy szárított készítmény klórtartalma még 20 százalék volt. Benzolból átkristályosodott és nagy vákuumban súlyállandóságig szárított bázisban volt 95