113247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 2-keto-1-gulonsav előállítására

mény kénsav óvatos hozzáadása után körülbelül 24 óra hosszat erőteljesen kavarjuk; a cukor már a 24 óra eltelte előtt feloldódott. A világos sárga oldatot szo-5 kái-ios módon ammoniákgázzal, vízmentes szódával vagy hainuzsírral vagy másefélékkel semlegesítjük vagy • gyengén lúgossá tesszük, jól megszárítjuk és szűrés után az acetónt ledesztilláljuk. A ma-10 vadéit vákuumban 0,5 mm nyomláson és körülbelül 140 C°-on színtelen, igen nehezen folyó olaj alakjában desztillál. Egy magasabb forrpontú utópárlat főképen a monoacetovegyületet tartalmazza és be-15 lőle utólagos acetonozással a diacetonszorbóznak további mennyiségeit kaphatjuk. A termék hidegben üvegesen megdermed. A diaceton-l-szorbóz benzinből átkristályosítva kristályokat alkot, melyek 18 20 77 78°-on olvadnak, (a) jy = —18,1" (c=l,38 acetónban). Szerves oldószerekben, peltroléter, benzin kivételével, valamint vízben könnyen oldódik. A termelési hányad 1,0—1,2 kg. 25 A diacetón-l-szorbóznak 1 kg-ját 10 liter vízben, melyben előzetesen 0,45 kg káliumhidroxidot oldottunk, ijszapoljuk, feloldjuk és kavarás közben, 2 óra alatt körülbelül 20 liter vízben feloldott 0.86 kg 30 káiumpermanganátot folyatunk hozzá, miközben a hőmérsékletet körülbelül 30°-on tartjuk. Végül még körülbelől 4 óra hosszat tovább kavarunk és a színeződés eltűntéig alkoholt adunk hozzá. Ez-35 után a kicsapódott barnakövet szűréssel eltávolítjuk és a tiszta oldatba addig vezetünk széndioxidot, míg szabad lúg többé nem mutatható ki. Ezt követően az oldatot vákuumban beszárítjuk. Ha a tiszta 40 káliumlsót el akarjuk szigetelni, akkor a maradékot abszolút alkohollal addig főzzük, míg az alkohol belőle már nem old fel semmit. A megszűrt oldatból a só lehűlés és huzamosabb ideig tartó állás 45 után hosszú tűk alakjában kristályosodik ki. További mennyiségeket az anyalúg besűrítésével, esetleg végül még étenhozzáadásával kaphatunk. A termelési hányad 1,0—1,1 kg. A só csak 300 C° fe-50 letti hőmérsékleteken, bomlás köizben 18 olvad, (a) j) = 13,8 (c=l,08 vízben). Ha a karbonáttartalmú nyers sót tovább akarjuk feldolgozni, akkor elegendő, ha azt a benne levő kis mennyiségű változatban S5 diacetón-szorbóz eltávolítására éterrel jól kimossuk. A kál-iumtsóból 1 kg-ot 2 liter vízben féloldunk. Az oldathoz körülbelül 34. kg finom jeget adunk és erőteljes kamrás közben ^ liter 35%-os sósav, 'A' liter víz 60 és V* kg finom jég keverékét adjuk hozzá. A sav lemezes kristályokként csiapódik ki. A kristályokat rövid ideig tartó állás után hidegben leszívatjuk, jól kinyomkodjuk és körülbelül háromszor az épen 65 szükséges mennyiségű jégvízzel kimossuk. Az anyalúgból és a mosóvizekből a maradékot éterrel vagy eceteszterrel leheltőleg finom jég állandó jelenlétében végzett gyors kirázással kitermelhetjük. 70 A termelési hányad körülbelül 0.8 kg. A kristályoknak nincs éles olvadáspontjuk; 1 mol kristályvizet tartalmaznak, mely melegítéskor részben eltávozik és részben aceton lehasítását okozzia. A kristá- 75 lyok 75—77 C°-on zavaros ömleisztékké folynak széjjel, mely csak 95°-on tisztul meg. Nagyfokú vákuumban szobahőmérsékleten való szárításnál is csakhamar ragadósok lesznek és szívós tömeggé áll- 80 nak össze. Levegőn és zárt csövecskékben tartósságuk úgy látszik nagyobb. A termék erős sav, mely a kongópapirost kékre festi. A Fehling-féle oldatot nem redukálja, illetve csak akkor, ha a vegyü- 85 let vizes oldatát először felhevítjük és csak azután adjuk hozzá a Fehling-féle oldatot. A diaeetónvegyületből 800 g-ot 5—10 liter vizben feloldunk, az oldatot for- gg rásig melegítjük és ezután forrásban levő vízfürdőn addig hevítjük, míg csak az aceton lehasítása be nem fejeződött, ami 30 40 percig tart. Ezután az oldatot vákuumban sűrű sziruppá begőzölögtetjük. Ez a szirup, ha a kristályosító edény falát kaparjuk vagy dörzsöljük, gyorsan kikristályosodik. A kristályosítás teljes befejezte után a kristályokat acetonnal összedörzsöljük, leszívatjuk és avetónnal utánamossuk. Az anyalúgokból IQO vákuumban való begőzölögtetéssel még kis mértékű második kristályosítást érhetünk el A termelési hányad körülbelül 520 g. 2. Példa: 105 1 kg porrá zúzott 1-szorbózt, 5 kg trioximetilént és 3,5 kg kénsavnak 3,5 kg vízzel való keverékét egymással jól összedörzsöljük és 80°-ra felmelegítjük. Az oldathoz kihűlés után jeget adunk és az 110 oldatot jéggel hűtött fölös mennyiségű erős haniúzsíroldatba öntjük. A szilárd