112064. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder vagy tercier oxilalkilaminok komplexvegyületeinek előállítására

Megjelent 1935. évi május lió 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRŰSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 112064. SZÁM. — IYh/1. (IY/h/2.) OSZTÁLY. Eljárás szekunder vagy tercier oxialkilaminok komplexvegyületeinek előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktieiigresellschaft Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1934. évi március hó 27-ike. Németországi elsőbbsége 1933. évi április hó 1-je. Azt találtuk, hogv ha alkáli- vagy földalkáli fémek halogenidjeit cserebomlásba hozzuk olyan szekunder vagy tercier aminokkal, melyek hidroxiltartalmú alkil-5 gyökökkel vannak helyettesítve, akkor olyan komplexvegyületekhez jutunk, melyek a többnyire olajos vagy alacsony forráspontú bázisos alkatrészeikkel ellentétben jól kristályosodnak és nem hi£0 groszkóposak, mint némely t öl cl alkáli-halogén idek. Az új vegyületek előállítására az alkáli- vagy földalkálifémek halogenidjeit célszerűen valamely oldó- vagy higító-15 szerben, pl. .alkoholokban vagy vízben hozzuk össze a bázissal. Az aminokat, vagy halogén h i d rögén sa va kka l képzett sóikat, reakcióba hozhatjuk az alkáli- vagy földalkálihidroxidokkal is, esetleg halogén-20 hidrogénsav hozzáadása mellett. Alkáli- vagy földalkálihalogenideknek nitrogéntartalmú szerves vegyületekkel, így húgyanyagokkal, tiohúgyanyagokkal, uretánokkal, fenildimetilpirazolonokka!!1

, 25 hexametiléntetraminnal és más bonyolultabb összetételű nitrogénvegyületekkel alkotott kristályos vegyületeit már előállították. Nitrogéntartalmú szerves vegyületek azonban nem képesek általánosan 30 arra, hogy alkáli- vagy földalkálihalogenidekkel kristályos vegyületeket adjanak. Így pl. ismeretes, hogy húgyanyagszármazékok csak akkor alkalmasak földalkálihalogenidekkel kristályos vegyüle-35 tek képzésére, ha helyettesítetlen NHügyököt tartalmaznak. A találmány szerint alkáli- vagy földalkálihalogenidekkel kristályos termékekké egyesített, hidroxiltartalmú alkilgyökökkel helyettesített 40 szekunder vagy tercier aminők kémiai felépítésük és tulajdonságaik tekintetében lényegesen eltérnek az 'eddigelé a'kálivagy földalkálihalogenidekkel kristályos vegyületekké egyesített nitrogéntartalmú szerves vegyületektől. Az ismertek alap- 45 ján nem volt előrelátható, hogy éppen legtöbbnyire az olajos vagy alacsony olvadáspontú szekunder ós tercier oxialkilamdnck alkáli- vagy földalkálihalogenidekkel jól kristályosodó, nem higroszkö- 50 pos vegyületekké egyesíthetek. Az új vegyületek lúgos tulajdonságaik folytán, sóképzés mellett, savanyú anyagok oldására valók és a gyógyszerészetiben .alkalmazhatók, továbbá mint köz- 55 benső termékek hasznosíthatók. 1. példa: 10 súlyrész (vízmentes) kalciumbromidot kb. 40 súly rész etilalkoholban oldunk és még melegen összehozunk 15 súlyrész 60 trietanolaminnal. Lehűléskor és dörzsölésnél kikristályosodik az új vegyület, melyet kevés jéghideg alkohollal és éterrel megmosunk és a szárító szekrényben megszárítunk. E vegyület 2 mol bázist és 65 1 mol kaloiumbromidot tartalmaz és vízben lúgos reakcióval könnyen oldódik. Ha ezt a vegyületet savas tulajdonságú, nehezen oldható anyagokkal; mint pl. ibarbitursavakkal vagy 2-fenil-kinolin- 70 4-karbonsawal egyesítjük, akkor vízben oldható, jól elviselhető készítményekhez jutunk. 2. példa: 10 súlyrész jódnátriumot kevés alkohol- 75 ban oldunk és 10 súlyrész trietanolamint adunk hozzá. Dörzsöléskor kikristályosodik az új vegyület, melyet kevés jéghideg