112064. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szekunder vagy tercier oxilalkilaminok komplexvegyületeinek előállítására

alkohollal és éterrel megmosunk. A vegyület 1 mol trietanolaminból és 1 mol jódnátriumból áll. Etilalkohol helyett más alkoholokat is használhatunk oldó-5 szerként, így pl. metilalkoholt. :!. példa: 20 súlyrész (vízmentes) kalciumbromi* dot 65 súlyrész alkoholban oldunk, megszűrjük, 20 súlyrész diotanolamint adunk 10 hozzá és jeges vízzel hűtjük. A kikristályosodott vegyületet kevés alkohollal megmossuk és megszárítjuk. Az anyalúg besűrítésekor további sómennyiségeket kapunk. 15 Ha a fenti példában kálciumbromid helyett vízmentes stronciumbromidot használunk, akkor a megfelelő stronciumvegyüietet kapjuk. Víztartalmú sók, pl. 90%-os kalcium-20 bromid alkalmazásakor a kapott vegyületet az utolsó nedvességnyomok eltávolítására kb. 120°-on vákuumban szárítjuk. 4. példa: 11 súlyrész (vízmentes) kálciumkloridot 25 40 súlyrész vízben oldunk és 35 súlyrész trietanolamint adunk hozzá. A folyadékot csaknem szárazra sűrítjük be, majd kevés alkohollal elegyítjük. A vegyület 2 mol trietanolamint és 1 30 mol kalciumsót tartalmaz. Hasonló módon kaphatunk nátriumbromidból és trietanolaminból álló vegyületet. 5. példa: ot 23 súlyrész trietanolaminhidrobromidot 20 súlyrész vízben oldunk és 20—30 súlyrész vízben feliszapolt 2.8 súlyrész kalciumoxiddal elegyítünk. Azután felforraljuk, mégegyszer szűrjük és szárazra 40 pároljuk. A maradékot forrásig hevített alkohollal felvesszük és esetleg mégegyszer szűrünk. Lehűlés után kikristályosodik az új vegyület, melyet 100°-on megszárítunk. A vegyület vízben lúgos reak-45 cióval könnyen oldódik. Az alkoholos anyalúg besűrítésével a komplexvegyület még további, mennyiségeit kaphatjuk meg. A bázis sója helyett magát a bázist is 50 megfelelő mennyiségben (14.9 súlyrész) alkalmazhatjuk. Ekkor az ekvivalens -mennyiségű brómhidrogénsavat, pl. 16.2 súlyrósz 50%-os brómhidrogénsavat, kell , hozzáadnunk. 55 ~ A trietanolaminbóí és jódkálciumból álló, megfelelő módon előállított vegyület szépen kristályosodott anyag, mely vízben könnyen oldódik. Hia trietanolaimin helyett tripropanol- 60 amint használunk, akkor káilciumbromiddal vagy jodid dal ugyancsak színtelen, kristályos, vízben oldódó vegyületekhez jutunk. fí. példa: 65 10 súlyrész N-benzil-dietanolamint 3 súlyrész alkoholban oldunk és 5 súlyrész alkoholban oldott 5 súlyrósz kálciumbromid dal egyesítünk, miközben melegedés lép fel. Jeges vízzel végzett lehűtésnél ki- 70 kristályosodik az új vegyület, melyet éterrel megmosunk és 100°-on megszárítunk. E vegyület vízben lúgos reakcióval oldódik és alkoholban is oldható. Hasonló módon kapunk pl. színtelen 75 vegyületet n-butildietanolaminból és stronciumbromidból. E vegyület vízben lúgos reakcióval oldható és 100°-on szintén megszárítható. Szabadalmi igény: §0 Eljárás szekunder vagy tercier oxialkilaininolk kompi ex végy ü teteinek előáillítá -sára, melyro jellemző, hogy az alkálivagy földalkálifémek halogenidjeit olyan szekunder vagy tercier aminők- 85 kai, melyek hidroxiltartalmú alkilgyökökkel vannak helyettesítve, a komponensek közvetlen cserebomlása, vagy pedig alkáli- vagy földalkálihidroxidoknak és az említett aminők- 90 nak vagy halogénhidrogénsavas sóiknak egymásrahatása útján, szükség esetén halogénhidrogénsav hozzáadása mellett és célszerűen valamely oldóvagy higítószer jelenlétében, komplex- 95 vegyületekké egyesítjük. Pallas nyomda, Budapest.