110387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az arómás halogénszulfamidok nehézfémvegyületei vizes oldatainak előállítására
Megjelent 1 *.)1. évi augusztus lió 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRAS 110387. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás az aromás halogénszulfamidok nehézfémvegyületei vizes oldatainak előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktieog-esellscliaft cég1 Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1933. évi szeptember hó 22-ike. Németországi elsőbbsége 1932. évi október hó 6-ika. Az aromás halogénszulfamidok nehézfémsói nehezen oldhatók vízben és csekély tartósságúak, ami azok gyakorlati alkalmazását számos célra kizárja. Azt találtuk, hogy az aromás halogénszulfamidok nehézfémsóinak gyakorlatilag kielégítően tartós vizes oldataihoz jutunk, ha- az aromás halogénszulfamidokat nehézfém vegyület ekkel és olyan nitrogéntartalmú vegyületekkel, melyek sóképzésre alkalmas egy vagy több savanyú vagy lúgos csoportot tartalmaznak és vízben oldható jiehézfém-komplexsók alkotására képesek, víz jelenlétében olyan oldatokká egyesítjük, melyek hidrogéniónkoncentrációját lgaláibb 7.6 pH ért-éltre állítjuk be. Az említett típusú nitrogéntartalmú vegyületekként az imidazol-, a triazol- a pirazol-, a perimidin- és a piriniidinsorazat vegyületei, valamint guanidok, biguanidok, diaril-o-oxiazofestőanyagok és hasonló vegyületek bizonyultak alkalmasnak. Az oldatok előállítására pédaképen az aromás halogenilszulfamidok nehézfémsóit a fent említett típusú nitrogéntartalmú komplexképző anyag vizes oldatában feloldhatjuk, vagy azokat a komp'lexképző anyaggal egyesíthetjük és azután vízzel oldatba hozhatjuk. Ugyanezekhez az oldatokhoz jutunk akkor is, ha a fent említett koimplexképző anyagokat először a megfelelő nehézfémkompiexsókká alakítjuk át és ezeket víz jelenlétélben az aromás halogenilszulfamidok oldhaitó sóival cserebomlásiba hozzuk. Eljárhatunk úgy is, hogy az aromás halogenilszulfamidok oldható sóit olyan nitrogéntartalmú vegyületekkel együtt, melyek vízben oldható nehézíém-komplexsók képzésére alkalmasak, vízben oldjuk és valamely nehézfémsónak, kettőssónaik vagy ezek ekvivalenseinek, pl. oxidoknak, illetve hidroxidoknak vizes oldatával cse- 45 re-bomlásba hozzuk. Az oldatok előállítását még tovább egyszerűsíthetjük azzal, hogy az aromás halogenilszulfamidok vízben oldható sói helyett aromás szulfamidok és vízben old- 50 ható hipokloritok molekuláris mennyiségeit alkalmazzuk. A felhasznált komplexképző anyag mennyisége tág határok között változha tik. Különösen tartósnak bizonyultak 55 *«m-leges, illetve gyengén lúgos reafcciójú oldatok. A semleges vagy gyengén lúgos reakciót szükség esetén szervetlen vagy szerves természetű lúgok vagy saivak hozzáadásával idézzük elő. 60 1. példa. 30 g benziimidazol-4-szulfonsiavat 165 cm3 normal-nátronlúgban oldunk és 200 cm3 vízzel hígítunk. 15 g p-toluolszulfoklóramidezüst hozzáadása után- addig 65 kavarunk, míg oldás nem áll be. Esetleges szűrés után a kívánt térfogatot vízzel beállítjuk. Az ekként előállított 2%-os oldat (pH = 8,6) kiválóan tartós. 70 A megadott mennyiségek, valamint az oldat neh ézfémsó-kon centrációja tág határok közt változtatható. Ugyanez áll a következő példák tekintetében is.