110387. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az arómás halogénszulfamidok nehézfémvegyületei vizes oldatainak előállítására
2. pékifi. 7, pékla. 16,5 g benzimidazol-4-sz.ultonsavnak a kiszámított mefcinyiségű nátronlúgban való oldására állandó kavarás közben 5 egymásután 6 cm3 normál-nátroiilúgot, 8,5 g p-toluolszulfioklóramitdnátrhimnak tömény vizes oldatát, valamint vízben oldott 5 g ezüstnitrátot adagolunk, majd az egészet vízzel 300 em'-ie feltöltjük. 10 Ekként a p-toluolszutfokíóramidezüst igen tartós 3%-os oldatát kapjuk. (pH = 8,4—8,6). 3. példa. 5 g rézbenzimidazol-4-szul,fon,savas ná-15 triumot vízben oldunk és a kiszámított mennyiségű nátronlúgban oldott 4 g benzimidazol-4-szulíonsíivval összehozzuk. 5,6 g p-toluolszulfoklóramidiiátrium tömény vizes oldatának hozzáadása után vízzel 20 250 cm3 össztérfogatra feltöltünk, mire a p-toluoiszulfoklóramidréz mintegy 2"«'-os, mélykék oldatát kapjuk. í. példa. 7,1 g higany-4-klórbenzimidazolszulion-25 savas nátrium vizes oldatához 10 em3 normál-,nátronlúgot és a kiszámított mennyiségű nátronlúgban oldott 5,2 g 4-klórbenzimidazolszulfonsavat adunk. Kavarás közben, tömény vizes oldatban 30 5,6 g p-toluolszu:li'o,klóramidnátriumot aduink hozzá, majd vízzel 350 em3 térfogatra feltöltjük. A kapott p-toluolszulfoklóramklhiganyoklat 1,7%-os. 35 5. példa. Ekvivalens mennyiségű normál-nátronlúgban oldott 30 g benzimidazol-4-sz'ulionsavhoz kavarás közben egymásután 1,4 g p-toluolszul'fokl6ramidnátriumnak és 5,9 g 40 kobaltkloridnak (GHsO) tömény vizes oldatát adjuk. 300 cnr'-re feltöltve p-toluolszulfoklóramidkobaltnak 3,9%-os. erősen ibolyaszínű oldatát kapjuk. 6. példa. 45 15 g benziniidazol-4-sz,uíonsav,at 105 em'5 normál raátronlúgban oldunk és 7 g p-toluolszulfoklór amidnátrium vizes oldatával keverjük. Ezután kavarás közben aranyklórhidrogénsav 10%-os ol-50 datából 34,5 c,m3 -t adunk hozzá, majd az egészet vízzel 200 cm3 térfogatra hozzuk. A kelékező aranysárga oldat 3,4% p-toluolszulfoklóraniidaranyat tartalmaz. Ha a 2. példában p-toluolszrulifoklór- 5, amidnátrium helyett azonos mennyiségű benzolszulfobrómamidnátriumot használunk, egyebekben pedig az ott megadott módon járunk el, akkor benzolszuMobrómamidezüst 3% os oldatát kapjuk. 6! 8. példa. 9,7 g benzotriazol-4 oxiecetsavat 85 em3 normálnátronlugban oldunk és kavarás közben 5 g p-toluolszulfokióramidnátriumnak, valamint 2,25 g rézszulfátnak (5 aq.) 6! vizes oldatát adjuk hozzá, majd vízzel 200 cm3 -re hígítjuk. Az előbb keletkezett csapadék további kavarásnál lassankint oldatba megy át. A kapott zöldeskék oldat 2,1% p-toluolszulfoklóramidrezet tartal- 7( maz. 9. példa. 72 5 cm3 normálnátronlúgban oldott 9,2 g dietilbarbitursavhoz 5 g p-toluolszulfoklói amidnátriumot és 2,45 g higa.nyfclori- 7Í dot adunk, mindkettőt vizes oldatban. 130 cm3 -re felhígítva, p-toluolszulfoklóramidhiga.ny 4.2%-os színtelen oldatát kapjuk. 10. példa. 5,95 g benzolszulfamidot, jégben hűtve, st 25 em3 12%-os nátriunihipokloritoldat hoa záadása mellett, 35 cm3 normálnátronlúgban és 15 cm3 vízben oldunk. Ezután a kellő mennyiségű nátronlúgban oldott 15 g benzimidazol-4-szulfons,avat, valamint 83 5,4 g cinkszulfát vizes oldatát adjuk hozzá és vízzel 190 cm3 -re feltöltjük. A színtelen oldat 4,2% benzolszulfoklóramidcinket tartalmaz. 11. példa. 90 30 g benzimidazol-4-szulfonsavat 225 cm3 normál nátronlúgban oldunk és 13 g p-toluolszulfamiddal keverünk. 20%-os vizes oldatban 9,4 g rézszulfátot (5H2 0) adunk hozzá, majd hűtés közben lassan gg 50 cin3 12%-cs nátriumhipokloritoldatot kavarunk bele, amikor is az előbb keletkezett csapadék oldatba megy. A mélykék oldatot vízzel 400 cnr'-re hígítva, az 4,5?o p-toluolszulfoklóramidrezet tartal- JQ maz. 12. példa. 50 cm3 n/1 HCl-ben oldott 11,7 g p-dietilaminoetoxibenzimidazolba. (v. ö. a 107324.
