110353. lajstromszámú szabadalom • Eljárás desztillálható széntartalmú anyagok hidrogénezésére

— 5 — égési gázok hevítenek. A (B) előhevítő kígyó (C) pontjánál egyenlő súlymenynyiségű, molibdénsavból és cinkoxidból álló, finoman porított katalizátornak és 5 aszfaltban szegény nehéz olajnak keveréket vezetjük be, amely nehéz olajat ugyanazon szénnek hidrogénezése útján kaptuk. Ezt a keveréket nagynyomású szivattyú segítségével vezetjük be a cső-10 kígyóba, illetve a pépbe oly mennyiségben, hogy a szénpép, amikor azt a csőkígyóból a reakciótartányba vezetjük, 0.01% molibdént tartalmaz a szén súlyára számítva. A kiindulási anyag a (D) 15 reakciótartányba 450 C° hőmérséklettel lép be. Molibdénsav katalizátorból és nehéz olajból álló keveréket, amelynek a fentebb említett összetétele van, hasonlóképen bevezetünk a (D) reakciótartányba 20 az (E) és (F) csőveken át. A bevezetés mértéke itt is úgy van beállítva, hogy a csöveken bevezetett katalizátor további 0.01% molibdént visz be a szén súlyára számítva. 25 A képződött reakciótermék a (G) választótartányba jut. A gáz- és gőzalakú termékek a (H) hőregenerátoron mennek keresztül, amelyben melegüknek nagy részét leadják annak a hidrogénnek, 30 amely ellenáramban áramlik a regenerátoron keresztül, A termékek egy részét a (J) hűtőben kondenzáljuk és a kondenzátum a (K) gyűjtőtartányba folyik, amelynek fenekéről azt eltávolítjuk. A hidro-35 gén és gázalakú alkatrészek a (L) tisztítókészüléken mennek keresztül, aihol a hidrogént megszabadítjuk az illanó kénvegyületektől és ahol a gázalakú szénhidrogéneket, pl. a metánt eltávolítjuk. A í0 hidrogént ezután az (M)-nél bevezetett friss hidrogénnel együtt a (H) regenerátorba és innét a (B) előhevítőbe vezetjük. A kiindulási anyagokban tartalmazott szén 95%-a értékes folyékony termékekké í5 alakul át. A szilárd vagy csaknem szilárd, olajat tartalmazó maradékokat a (G) tartány fenekéről távolítjuk el és azokat középolajjal keverjük, amelyet célszerűen ugyanazon szén hidrogénezése 50 útján kaptunk. Gélszerű, ha ez a higító olaj legalább bizonyos mennyiségű telített szénhidrogéneket tartalmaz, amit előnyösen az anilinpont meghatározásával állapítunk meg. Azt találtuk, hogy elő-S5 nyös olyan olajat használni, amelynek anilinpontja magasabb + 5 C°-nál. Minél magasabb az olajtartalmú maradékok aszfaltszerű vegyülettartalma, annál magasabbnak kell lennie a higító olaj anilinpontjának. így pl. ha olyan iszapot 60 dolgozunk fel, amely 29% maradék szenet és 20% asztfaltszerű anyagokat tartalmaz, akkor oly higító olajat használunk, amelynek anilinpontja + 15 C°. Az így hígított maradékot azután szűrjük 65 vagy centrifugáljuk. Célszerűen a maradékok feldolgozását két fokozatban végezzük. Így pl. a maradékot egyenlő súlymennyiségű olyan olaj keverékkel keverjük, amely a feldől- 70 gozás második fokozatából származik és amely nehéz olajnak és higító olajnak centrifugált keverékéből áll. A szilárd alkatrészeket ezután tiszta higító olajjal keverjük és újból centrifugáljuk. Az így 75 kapott szilárd alkatrészeket és a lecentrifugált folyadékot, mindegyiket külön, gőzzel vagy nitrogénnel desztilláljuk, hogy a higító olajat visszanyerjük. Az így kapott nehéz olajat friss szénnek 80 pasztává való alakítására használhatjuk fel. A visszamaradó szilárd alkatrészeket olajtartalmuktól golyókkal töltött forgó csőkemencében való hevítéssel szabadíthatjuk meg, amelyet célszerűen kívülről 85 hevítünk. A golyók hőforrásként is használhatók olymódon, hogy azokat a kemencén kívül felhevítjük és azután a kemencébe bocsátjuk őket. II. példa. 90 325 C° feletti forráspontú német ásványolajat hidrogénnel együtt körülbelül 450 C° hőmérsékletre előhevítünk. Mielőtt ezek az anyagok a reakciótartányba jutnának, amelyben 250 atm. nyomás, 95 uralkodik, jódnak világító olajban való oldatát adjuk a kiindulási anyagokhoz, oly mennyiségben, hogy ezek 0.05 súlyszázalékig jódot tartalmazzanak. A függélyes csőalakú reakciótartányniak alsó 100 részébe további hasonló mennyiségű jódoldatot vezetünk be, oly csövön keresztül, amely a reakciótartányba nyúlik. A kezelésnek alávetett anyagok a reakció közben folyékony állapotban vannak. A híd- 105 rogénnel együtt távozó gőzalakú reakciós termékeket hűtőben kondenzáljuk és lehúzó tartányban összegyűjtjük. A termék 70%-ig 325 C° alatti forrpontú termékekből áll. A kondenzátumból desztillálás 110 útján kapott magasabb forráspontú termékeket újból az előhevítőbe vezetjük vissza. III. példa. Aknaszenet finoman porítunk és péppé (pasztává) alakítunk egyenlő súlymeny- 115 nyiségű olyan olajjal, amelyet ugyan-