109248. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogéntartalmú szerves vegyületek előállítására

— 2 — A végtermék majdnem tiszta, sárga szirup, amelynek konzisztenciája olyan, mint egy nagyon sűrű mézé vagy a velencei terpentiné. 5 Harmadik módszer. A reakciókeveréket — anélkül, hogy azt az alkoholtól és az ammóniától megszabadítottuk volna — cseppenkint nagy fölös mennyiségű, folytonos kavarás alatt 10 tartott éterbe folyatjuk be. A tejszerű csapadék pépszerű massza alakjában részben a ki csapás foganatosításánál használt edény falainak a felületén, részben pedig az edény fenekén gyiil össze. A csapadé-15 kot, miután azt a majdnem tiszta anyalúgtól ez utóbbinak a dekantálásával megszabadítottuk, összegyűjtjük és friss éteradagokkal átgyúrjuk, amíg, elgőzölögtetésnél, az éter nem hagy hátra maradé-20 kot, mire a maradékot csökkentett nyomáson szobahőmérsékleten szárítjuk. A végtermék sárga massza, amelynek konzisztenciája a velencei terpentinére emlékeztet. 25 Negyedik módszer. Akár a nyers reakcióterméket, vagyis azt a terméket, amely az alkohol és ammónia desztillálásakor mint maradék maradt vissza, akár a meg nem változtatott 30 a-diklórhidrin (1. az első módszert) desztillálásának a maradékát csekély rnenynyiségű vízben feloldjuk és a tiszta oldatot 8°-ra lehűtjük és 20%-os nátriumkarbonátoldattal való kavarás közben kicsap-35 juk. Az olajszerű csapadék az edény fenekén sűrű, zavaros, olajszerű réteg alakjában ülepedik le. Miután az olajszerű csapadékot több óra hosszat állni hagytuk, azt az anyalúgtól, utóbbinak dekan-40 tálása útján elkülönítjük. A végtermék vízben, vizes alkoholban és metilalkohol'ban oldható és azt vakuumban szobahőmérsékleten szárítjuk. 2. pélcla: 45 Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy 1185 rész alkoholos ammoniaoldat helyett 1702 rész alkoholos ammoniaoldatot használunk. 50 3. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy 1185 rész alkoholos amoniaoldat helyett 2040 rész alkoholos ammoniaoldatot használunk. < 4. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy 1185 rész alkoholos ammoniaoldat helyett 2720 rész alkoholos ammónia- i oldatot használunk. 5. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy 1185 rész alkoholos ammónia- < oldat helyett 170 rész alkoholos ammoniaoldatot használunk. 6. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különb- ' séggel, hogy 1185 rész alkoholos ammoniaoldat helyett 340 rész alkoholos ammoniaoldatot használunk. 7. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, • mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy 1185 rész alkoholos ammoniaoldat helyett 680 rész alkoholos ammoniaoldatot használunk. 8. példa: t Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az előbbi példák bármelyikében, de azzal a különbséggel, hogy a reakció ideje 10 nap helyett 20—40 nap. A fentebbi példákat olymódon is foga- < natosíthatjuk, 'hogy az a-diklórhidrint a viszonylagos alkoholmennyiségben feloldjuk és a viszonylagos ammoniamenynyiséget az alkoholos diklórhidrinoldatba száraz gázalakú ammónia alakjában — : előnyösen hűtés mellett — bevezetjük. 9. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy a reakció 75°-on autoklávban megy végbe, a reakció ideje pedig 3 óra. A végterméknek ugyanolyan külseje és tulajdonságai vannak, mint az 1. példában kapott terméknek. 10. példa: Az eljárást olymódon foganatosítjuk, mint az 1. példában, de azzal a különbséggel, hogy a reakció 50°-on autoklávban megy végbe, a reakció ideje pedig 3 óra.