109089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag hatásos vegyületek előállítására
— 5 -25. rész l-perhidrokarbazol-2-oxi-3-dietilaminopropánt 100 rész kloroformban oldunk és cseppenként 15 rész tionilklorir dot adunk hozzá. A kloroformot és a tio-5 nilklorid feleslegét ledesztilláljuk, a maradékhoz vizet adunk és a feloldatlan pelyhek leszűrése után ,a bázist kálilúggal kicsapjuk és kiéterezzük. Szárítás és az éter ledesztillálása után az 1-perhidro-10 karbazil-2-klór-3-dietilaminopropánt olajszerű termék alakjában kapjuk meg. Ebből az olajból 15 részt 5 rész 2-aminopiridinnel 1 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk. A reakcióterméket alkoholban oldjuk és erősen kongósavas reakcióig al- 15 koholos sósavat adunk hozzá. Ezáltal az l(r-perhidrofcarbazol-3'-dietilammopropil-2')piridon-2-imid triklórhidrátja csapódik ki, mely alkoholból való újraoldás után 247°-on olvad. 20 14. 8-perhidrokarbaziletoxikoffein: CHS — N — CO x I I /CH, <" ) CO C — N < >—f I ( \c— OCH2 — CH2 — N<; CH3 — N — C \ / N / > 30 rész N-oxetilperhidrokarbazolt, 5 rész nátriumamidot és 150 rész toluolt 2 25 óra hosszat kavarás közben forrásig melegítünk. Ezt követőleg 4—5 adagban 23 rész klórkoffeint adunk hozzá és további 8 óra hosszat forrásig hevítjük. Kihűlés után vizet adunk hozzá és a toluolos ol-30 datot sósavval kirázzuk. A sósavas oldatból az új vegyületet szódával kiválasztjuk, éterben, feloldjuk, hamuzsírral való szárítás után az étert ledesztilláljuk és a maradékot acetonban felvesszük. Alkoho-35 los sósavval való közömbösítés után klórhidrátot kapunk, mely vízből átoldva 221°-on olvad. 15. Diperhidrokarbaziletán: /\ /\ 40 6 rész etilénbromidot, 24 rész perhidrokarbazolt és 25 rész benzolt 2 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk. Ezt követőleg 100 rész benzolt adunk hozzá, a kiválasztott perhidrokarbazolbrómhidrátot leszívatjuk és a szűrletből a benzolt ledesztilláljuk. A 4f> benzolos maradékot alkohollal újraoldjuk, mire az az új bázist szolgáltatja. O.P. llio. 16. 2-imino-3-perhidroka,rbaziletil-4-metiltiazoldihidrid (4.5): 50 CH — S II I CH3 —C C —NH 6 súlyrész 4-metil-2-aminotiazolt és 12 súlyrész klóretilperhidrokarbazolt 1 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk. Kihűlés után a reakcióterméket éterrel összedör- 55 zsöljük, az étert leöntjük és alkoholos sósavval az új vegyület diklórhidr át ját kapjuk, mely alkoholból újraoldva 224°-on olvad.
