109089. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyászatilag hatásos vegyületek előállítására
— 6 -17. l-perhidrokarbaziletil-2-metil-imidazoldihidrid (4.5): CH2 — N I II CH, 0 \ / N I CH2 CH2 s N CH3 14 súlvrész 2-metilimidazolint és 18 5 súlyrész klóretilperhidrokarbazolt 2 óra hosszat 'gőztfürdőn melegítünk. A reakciótermékhez nátronlúgot adunk, kiéterezzük és az új bázist vákuumban való desztillálással tisztítjuk. A bázis 3 mm nyo-10 máson 220°-on forr és dibrómhidrátja 211°-on olvad. 18. din: a) 2-perhidrokarbaziletilaminopiri-NH • - CH, — CH, — N< N rebomlásba hoztunk és a benzilcsoportokat palládiummal és hidrogénnel való hidrogénezés útján lehasítottuk) bomba- 35 csőben 2-klórpiridinnel cserebomlásba hozunk. 19. l-perhidro-2'-metiíkarbaziletilpiridon-2-imid: /V NH N I CH, I CH2 ! ií 40 CH, 15 20 súlyrész 2-aminopiridint, 200 súlyrész toluolt és 8 súlyrész nátriumamidot kavarás közben 2 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk. Ezután 36 súlyrész klóretilperliidrokarbazolt adunk hozzá és 1 óra 20 hosszat gőzfürdőn tovább melegítjük. Kihűlés után vizet és sósavat adunk hozzá, a toluolról leválasztjuk és a sósavas oldatból a bázist káliumkarbonáttal kiválasztjuk. A bázist éterben oldjuk és vá-25 kuumban való desztillálással tisztítjuk. A 2-perhidrokarbaziletilaminopiridin 2 mm nyomáson 200—205°-on forr. Dibrómhidrátja 209°-on olvad. b) Ugyanezt a vegyületet kapjuk, ha 30 aminoetilperhidrokarbazolt (Fp4 145—150°, melyet úgy állítottunk elő, hogy klóretilperhidrokarbazolt dibenzilaminnal cse-2-metilperhidrokarbazolt ((Fp4 124— 1260) úgy állítunk elő, hogy 7-metil-1.2.3.4-tetrahidrokarhazolt, melyet Borsehe módszerével m-tolilhidrazinból és ciklohexanolból készítettünk, hidrogénezünk. A 2-metilperhidrokarbazol etilénklórhidrinnel X - oxietil-2-metilperhidrokarbazollá (Fp4 152—158°) alakul át, mely tionU-kloriddal az N-klóretil-2-metilperhidrokarbazolt adja. 7 súlyrész klóretilperhidro-2-metilkarbazolt és 4 súlyrész 2-aminopiridint 1 óra hosszat gőzfürdőn melegítünk. Kihűlés után a maradékot éterrel összedörzsöljük, az étert leöntjtik, acetont adunk hozzá és az l-perhidro-2'-metilkarbaziletilpiridon-2-imid monoklórhidráját leszívatjuk. A termék alkoholból és acetonból való átoldás után 217°-on olvad. 20. l-perhidro-3'-etoxikarbaziletilpiridon- 60 2-imid: 45 50 55 /V :NH N CHa CH3 i —OC»Hs
