108174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsézett nem porzó mésznitrogén előállítására

Inkább növekszik. Ez azonban nem jelenti azt, hogy az azotálandó kalciumkarbidhoz bizonyos százalékos mennyiségű poralakvi kalciumkarbidot ne lehessen hozzáadni. .5 Általában a következőket mondhatjuk: Minél finomabbra őröltük az azotálandó karbidot, annál gyorsabban halad a reakció előre és annál óvatosabban kell a hőmérsékletet emelni. Minél durvább azon-10 ban. az alkalmazott karbid szemcsézése, annál lassabban halad az azotálás előre, annál gyorsabban növelhetjük általában a hőmérsékletet és annál tovább kell magas hőmérsékleten, mintegy 950—1050°-on 15 azotálni, hogy az azotálás végét elérjük. Ha, pl. %—1 mm szemcsenagyságú karbidot alkalmazunk, amely azonkívül még 10—20% poralakú karbidot is tartalmaz, akkor kezdetben 650c

-on még nagyon óva-50 tosan kell azotálni. Ha azonban az alkalmazott karbidnak mintegy a fele mésznitrogénné alakult át, a hőmérsékletet gyorsabban fokozhatjuk, illetőleg gyorsabban abszorbeáltathatunk nitrogént. Ha 25 1—3 mm nagyságú szemcséket alkalmazunk, akkor eleinte aránylag gyorsan növelhetjük a hőmérsékletet, ellenben, hosszabb ideig kell magasabb hőmérsékleten dolgozni, hogy a durvább szeincsé-30 ket teljesen keresztülazotáljuk. A választandó munkamód helyessége, nevezetesen, hogy az azotálást lehetőleg alacsony hőmérsékleten kezdjük meg és a hőmérsékletet csupán lassan növeljük, a következő 35 megfontolásokból adódik: Ismeretes, hogy minél finomabbra őröljük a kaidndot, általában annál rohamosabban alakul át mésznitrogénné a bevezetésben leírt módon. Ha azonban a foly-40 tonos mozgásban tartott karbidot nem a ma szokásos hőmérsékleten gyujtjuk meg, hanem csupán mintegy 650°-ra hevítjük, akkor a nitorgénnek a finom karbid felett való áramlásánál az azotálás egész lassan 45 kezdődik meg. Most a hőmérsékletet addig tartjuk 650°-on, amíg a kezdetben fokozódó nitrogénfelvétel ismét mérsékeltebbé lesz. Ekkor a hőmérsékletet kb. 50°-kal mintegy 700°-ra növeljük. A hő-50 mérséklet növelését kívülről való hőbevezetéssel (fűtéssel) vagy nagyobb mennyiségű nitrogén hozzávezetésével eszközölhetjük* ami fokozott mértékű oserebomlásisal, és így hőmérsékletnövekedéssel .55 jáir. A nitrogénfelvétel újra fokozódik, majd bizonyos idő után ismét csökken. Ha a karbid ismét annyi nitrogént vett fel, amennyi e hőmérsékleten még felvehető, akkor a hőmérsékletet újból 5Gc

-k«il növeljük és ezt tiO az eljárást addig folytatjuk, ameddig 950—1050° reakcióhőmérsékletig nem jutottunk, mely hőmérséklet elég az azotálási folyamat befejezésére. Magasabb hőmérséklet körzetekben (850 C° és feljebb) 65 mindig" kívülről való hőbevezetés szükséges, amikor a hőmérsékletet növelni kívánjuk. Ha a leírt módon dolgozunk és a hőmérsékletnek túlságosan gyors fokozását elkerüljük, akkor a massza minden 70 összesülése nélkül egyenletesen szemesézett terméket kapunk. Mivel az időegységben felvett nitrogénmennyiség a fejlesztett kalóriákat is meghatározza, a folyamatot az időegységben 75 bevezetett nitrogén mennyiségével ugyanilyen jól szabályozhatjuk. Ilyenkor nem szabad, mint fent leírtuk, tetszőleges mennyiségű nitrogént az azotálandó anyag felett elvezetni, hanem, pl. a dobba, 80 amelyben a karbidot folytonos mozgásban tartjuk, egészen meghatározott mennyiségű nitrogént vezetünk, amelyet a dobban lévő karbidmennyiség szerint úgy kell megszabni, hogy a karbid által min- 85 denkor felvett nitrogénmennyiség és az ezáltal fejlesztett kalóriák folytán a hőmérséklet. csupán egészen lassan emelkedik. A dobot a A^égén elzárhatjuk, azonban gondoskodhatunk arról, hogy a kelet- 90 kezett gázokat időről-időre kiengedhessük. Emellett úgy járunk el, hogy az azotálást ismét mintegy (>50°-on kezdjük meg. A reakció folyamán felszabaduló kalóriák folytán a reakciómassza hőmérséklete las- 95 ean emelkedik és az azotálási massza által felvett nitrogén mennyiségével az azotálási sebességet pontosan szabályozhatjuk. Mintegy 20 óra leforgása után kb. 1000° hőmérsékletet érünk el. amelyen ioo az azotálást befejezzük. Alapfeltétel a hőmérséklet lassú növelése. Ha, különösen eleinte, a hőmérsékletet a nitrogén túlságosan gyors abszorpciója folytán túlságosan gyorsan növelnők, akkor a massza 105 összesülését nem keriilhetnők el. Más segédrendszabályok is alkalmasak a hőmérséklet szabályozásának lényeges támogatására. E segédrendszabályok célravezető felhasználása bizonyos körűimé- no nyek között lehetővé teszi, hogy a hőbeviteltől teljesen eltekintsünk és az azotáló folyamatot kizárólag a felszabaduló meleggel, a kalciumkarbidnak mésznitrogénné való teljes átalakulásáig keresztül- 115 vigyük. Ily segédrendszabályok, pl. az azot ál ásnál alkalmazott nitrogénnek más gázokkal való higítása vagy tiszta nitro-