108174. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemcsézett nem porzó mésznitrogén előállítására

gén alkalmazásánál az azotálandó karbid hígítása, még pedig akár kész mésznitrogénnel, akár más higítószerrel, pl. mészszel. Ily munkamenetnél sem kell a hő-5 mérséklet növelésénél oly óvatosnak lenni, mint nagyértékű anyagoknál. Az ilymódon előállított mésznitrogén egyenletesen szemcsézett és porzsolt külsejű, miáltal lőporhoz hasonlít. 10 Áz azotáló eljárást könnyen folytonossá is tehetjük. Ekkor úgy járunk el, hogy az azotálást alacsony hőmérsékleten kezdjük, amikor a massza azotáló folyamata mintegy kétharmad részben befejeződött, 15 a dobba folytonosan friss szemcsézett karbidot eresztünk, amikor is arra kell ügyelni, hogy a hőmérséklet a dob elülső részén, ahol a friss karbid belép, mintegy 100—200°-kal alacsonyabb legyen, mint 20 a dob végén, ahol a készre azotált anyag a mozgatott dobból folytonosan folyik ki. Itt a hőmérsékletet lehetőleg magasan kell tartani, hogy teljes azotálást érjünk el. 25 Példák: 1. 2000 g daraszerű karbidot, mely 0.5 és 1 mm átmérő közötti minden szemcsenagyságot tartalmazott, 100 g porított klórkalciummal kevertünk és mintegy 6.3 80 1.-t befogadó, nikrotermacélból való dobban lassú forgatás mellett 650°-ra hevítettünk. Az e hőmérsékleten kezdődő nitrogénabszorpciót mértük. Négy óránként 50°-kal növeltük a hőmérsékletet és ez 35 időn belül állandó értéken tartottuk. Ha az abszorpciót, időt és a hőmérsékleteket koordinátarendszerbe rajzoljuk be, az 1. ábrán szemléltetett görbét kapjuk. Mintegy 2600 g szemcsézett mésznitro-40 gént kaptunk 22% N- és 0.2% maradékkarbidtartalommal. A kísérlet ideje 32 óra volt. 2. 30 kg daraszerű .karbidot, mely 0.5 és 1 mm között minden szemcsenagyságot 45 tartalmazott, 1.5 kg porított klórkalciummal kevertünk és hengeralakú nikrotermdobban lassú forgatás közben 600°-ra hevítettünk. A nitrogénfelvétel 615°-on kezdődik; a hőmérséklet növekedése itt las-50 sánkint történik a felvett nitrogénmenynyiség mértéke szerint. A viszonyokat a 2. ábra szemlélteti. Mintegy 40 kg szemcsézett mésznitrogént kaptunk 21.7% nitrogén- és 0.1% ma-55 radékkarbidtartalommal. A kísérlet időtartama 19 óra volt. 3. 3000 g karbidot, mely 0—4 mm között minden szemcsenagyságot tartalmazott, 90 g porított klórkalciummal kevertünk és lassankint 1050°-ig növekvő hőmérsék- 60 leten 24 óra alatt keresztüliazotáltunk. Mintegy 3800 g szemcsézett mésanitrogént kaptunk 20.2% N- és 0.1% maradékkarbidtartalommal. 4. 30 kg karbidot, mely 0.5 ós 3 mm át- 65 • mérő közötti minden szemcsenagyságot tartalmazott, 1.5 kg porított klórkalciummal kevertünk és lassankint 1050°-ig növekvő hőmérsékleten 60 óra alatt keresztiilazotáltunk. 70 Mintegy 39 kg szemcsézett mésznitrögén t kaptunk 22% N- és 0.75% maradékkarbidtartalommal. 5. 30 kg karbidot, mely 0.5 és 2 mm átmérő között minden szemesenagyságot 75 tartalmazott, 1.5 tkg porított klórkalciummal kevertünk el és lassankint 1040°-ig növekvő hőmiársákleten 56 óra alatt keresztülazotáltunk. Mintegy 39.5 kg szemcsézett mésznitro- 80 gént kaptunk 22.4% N- és 0.1% maradékkarbidtartalommal. 6. Mésznitrogén folytonos előállítására 30 kg karbidot, mely 0.3 és 1 mm átmérő között minden szemcsenagyságot tartal- 85 mázott, 1.5 kg porított klórkalciummal keverve, a leírt módon dobba töltöttünk és az azotálást a megelőző példákban leírt módon addig végeztük, amíg a hőmérséklet mintegy 780°-ra növekedett. Azután 90 friss karbidklórkalciumkeveréket eresztettünk be és a dob belépési helyén a hőmérsékletet mintegy 780—800°-on tartottuk, míg a dob kilépési oldalán a hőmérsékletet mintegy 1000°-ra állítottuk be 95 (3. ábra). Ilymódon óránkint mintegy 1 kg karbidot azotálhattunk folytonos munkamenetben. 7. 30 kg karbidot, mely 0.5 és 1 mm át- 100 mérő között minden szemcsenagyságot tartalmazott, 1.5 kg porított fluorkalciummal kevertünk el és lassan 1070°-ig növekvő hőmérsékleten 51 órán keresztül azotáltunk át. 105 Mintegy 40 kg szemcsézett mósznitrogént kaptunk 22.7% N- és 0.1% maradékkarbidtartalommal. 8. 6.3 1. űrtartalmú dobba 20.5% N-t "tartalmazó 500 g szemcsézett mésznitrogént 110 adagoltunk és 950°-on 2 kg 0.3—0.6 mm szerncsézésű, 40 g klórkalciummal elkevert karbidot 100 g-os adagokban 8 óra leforgása alatt adtunk hozzá. Ezt követőleg a hőmérsékletet 6 óra alatt 1050°-ra nő- 115 véltük.