108162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalitos reakciók foganatosítására

' Megjelent 1934. évi február hó 1-én, MAGYAR KIRÁLYI jKegmL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 108162. SZÁM. — IV/i. OSZTÁLY. Eljárás katalitos reakciók foganatosítására. I. G. Farbeiiindustrie A. G. cég Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1932. évi január hó 2-ika Németországi elsőbbsége 1931. évi január hó 30-ika. "Ügy találtuk, hogy katalitos reakcióknál, különösen értékes szénhidrogének előállításánál, szénféleségek, kátrányok, ásványolajak vagy máseffélék nyomás 5 alatti hidrálásával vagy széntartalmú folyékony anyagok krakkolásával, melyeknél katalizátorokként a fémszulfidok hatásosak, különös előnnyel alkalmazhatók olyan fémszulfidok, melyek szulfosóknak 10 magasabb hőmérsékleten való megbontásakor vagy tetszőleges eredetű fémszulfidokból kén, kénhidrogén, vagy folyékony széntartalmú kénvegyületek behatása alatt állnak elő. Szulfosók alatt a szoká-15 sos értelemben olyan savak sói értendők, melyeknek oxigénje egészben vagy részben kénnel van helyettesítve. A katalizátorok előállítására pl. az 5. és 6. csoport fémjeinek, pl. wolframnak, 20 molibdénnek, krómnak vagy vanádiumnak, stb., vagy más fémeknek, pl. réznek, réniumnak, stb-nek szulfosói, továbbá a 2—8. csoportok fémjeinek, pl. cinknek, (kadmiumnak, magnéziumnak, molibdén-25 nek, wolframnak, krómnak, vanádiumnak, mangánnak, kobaltnak, nikkelnek, vasnak, stb. szulfidjai jönnek tekintetbe. Az alkalmazandó katalizátorok előállítása célszerűen oxidáló hatású anyagok, 30 különösen oxigén és vízgőz teljes távoltartása mellett történik. A szulfosókat pl, úgy állítjuk elő, hogy vizes sóoldatokba, pl. ammoniumwolíram'át oldatba, kénhidrogént vezetünk be 35 vagy azokba szulfidokat adagolunk. Ezután a szulfosókat, pl. az ammoniumszulí'owolframátot, magasabb hőmérsékleten, pl. 200—500 C° között, hidrogén-, nitrogén-, ammoniagáz- vagy szénsaváramban a 40 megfelelő szulfiddá alakítjuk át. Ha az ammoniumszulfoiWolfra.mát előállítása közben mellékesen oxisó is keletkezett, úgy a felsorolt gázokkal való megbontásnál oxiszulfidot is kapunk. Ezt azután magasabb hőmérsékleten, pl. 400 C°-on, kén, 45. kénhidrogén, szénkéneg, merkaptánok vagy máseffélék segítségével oxigénmentes szulfiddá, illetve polisz,ulfiddá alakítjuk át. Ez a munkamód egyetlen munkafolyamatban is végezhető, úgy hogy a 50 fent felsorolt gázokhoz már a szulfosók megbontásánál kéngőzt vagy a fentemlített kénvegyületeket adagoljuk vagy a szulfosók megbontására ezeket magukban alkalmazzuk. Oxisóktól lehetőleg mentes 55 ammoniumszulfowolframátot, pl. úgy is előállíthatunk, hogy kénhidrogénnel megtöltött tartány ba, fúvóka segítségével, finom eloszlásban, ammóniumwolframátoldatot fuvatunk be, miközben a tartány- 60 ban elhasznált kénhidrogént folytonosan pótoljuk. Az ammoniumszulfowolframát megbontásakor célszerű nyomáson dolgozni, hogy a megbontó edény méreteit csökkenthessük és a reakció intenzitását 65 fokozzuk. A képződött ammoniumszulfo-Avolframátoldatot a tartány fenekéről lebocsáitjuk és levegő távoltartásával ugyancsak kénhidrogén nyomása alatt álló, kristályosító edénybe vezetjük. Elő- 70 állítható továbbá az ammoniumszulfowolframát úgy is, hogy az ammoniumwolframátoldatot töltőanyagokkal, pl. Kaschig-gyűrűkkel megtöltött oszlopban célszerűen ellenáramban, illó kénvegyii- 75 lettel, pl. kénhidrogénnel, hozzuk érintkezésbe. A képződött ammoniumszulfo-Avolfrámátoldatot azután, mint fent ismertettük, kristályosító edénybe vezetjük. Az így előállított katalizátorokat egyéb 80'