107566. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrazolok előállítására
Meg-jelent 1933. évi december lió 230-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIRÓSÁŐ SZABADALMI LEIRAS 101566. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás tetrazolok előállítására. Knoll A. G. Chemische Fabriken Ludwis>rshafeii. A bejelentés napja 1932. évi október hó 19-ike. Németországi elsőbbsége 1932. évi augusztus hó 10-ike. A 427.858., 439.041. és 538.981. számú német szabadalmi leírásokban tetrazolók előállítására való eljárások vannak leírva. A két elsőnek említett szabadalmi 5 leírásban leírt eljárás karbonilvegyületekből indul ki. Ezeket ásványsavak vagy más katalizátorok, mint pl. klórcink, vasklorid jelenlétében nitrogénhidrogénsavval hozzák cserebomlásba. 10 Az 538.981. számú német szabadalmi leírás szerinti eljárás oximek arilszulfonsavesztereinek azidokkal való ese lebomlásán alapszik. Azt találtuk már most, hogy cikluso-15 san diszubsztituált tetrazolokat úgy állíthatunk elő, hogy azidokat szulíoperamidsavnak hidroeikli'kus ketonokkal való vegyületeivel semleges, alkálikus vagy savanyú oldatban reakcióba hozunk. Gaz-20 dasági és célszerűségi okokból az ipari eljárásban nem indulunk ki a szulfoper'amidsavnak hidrociklikus ketonokkal, pl. ciklohexanonnal való vegyületeinek kész, tartós és eddig más oldalról még 25 elő nem állított alkálisóiból, pl. a káliumsóból OK 0 0 ON = C CHo — CHo CH» — CHo CEh hozunk reakcióba. Ezt a célt még egyszerűbben érjük el, ha hidrocikiusos ketoximokat, pl. ciklohexanonoximot szülfonálunk ós a képződött szulfoperamid- 35 savvegyületeket egyidejűleg vagy utólag aziddal, pl. nátrium aziddal hozunk eserebomlásba. Szulfonáló szerek gyanánt előnyösen füstölgő kénsavat vagy klórszulfonsavat használhatunk. 40 CH2 —CH2 —CH2 1 I CH9 -CH„ —C=NOH HO 0 + 0 Cl/ HO^ CHa —CH2 C ff2 0=S +N3 Na CHa —CH„ — C = N — q/ CETo— CHo — CHa N—N CHo — CHo C \ 'N—N hanem a komponensekből, nevezetesen szulfoperamidsavból és hidrocikiusos 80 ketonból, pl. ciklohexanonból, amelyeit valamely aziddal, pl. nátriumaziddal A találmány az ismert eljárásokkal szemben jelentős előnyöket biztosít: 45 1. A 427.858 és 439.041 számú német iszabadalmi leírások szerinti eljárásokkal szemben szabad nitrogénhidrogénsav alkalmazását elkerüljük s ezért annak egyébként szükséges külön előállí- 50 tása szintén elmarad; a szükséges nátriumazid mennyisége a felére csökken. 2. Az 538.981. számú német szabadalmi leírás szerinti eljárással szemben 55
