107420. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntartalmú anyagok nemesítésére

kötött bomlási folyamatok. A kénhidrogén sajátos hatása különösen előnyösen érvényesül pl. szurkok és kátrányolajok, mint pl. bükkfakátrányolaj, vagy barnaszén-5 kátrányolaj hidrálása esetén. Ha az ilyen nyersanyagokat az eddig használatos katalizátorok jelenlétében hidráljuk, akkor a hidrálási termékek még kisebb-nagyobb mennyiségben oxigén-, nitrogén- vagy 10 kéntartalmú vegyületeket is fognak tartalmazni, ami arra enged következtetni, hogy e kiindulási anyagok némely alkatrésze a katalizátoroknak magukban véve jó redukáló hatását gátolja. Kénhidro-15 génnek más meghatározott katalizátorokkal, mint molibdén- és wolframvegyületekkel való kombinált alkalmazása ezzel szemben, a kénhidrogén jelenléte folytán, a redukciót, pl. a fenolok redukálását 20 rendkívül elősegíti, úgy hogy gyakorlatilag oxigén-, nitrogén- és kénmentes termékek létesítését teszi lehetővé. Mint már említettük, a kénhidrogén legkedvezőbb hatásai a nyersanyagoktól 25 és a munkakörülményektől függő, megszabott határok között lépnek fel. E határok túllépése esetén a jó hatások visszaszorulnak, s nem kívánatos folyamatok, pl. polimerizálódások léphetnek fel. Túl 30 "agy kénhidrogénmennyiségek már azért is elkerülendők, mert a polimerizálódási, stb. hatásoktól eltekintve, más hátrányok is léphetnek fel, pl. a véggáz kénmentesítésénél és a kénhidrogén regenerálásánál. 35 Már többször ajánlották, hogy az ilyen reakciókat különböző katalizátorok jelenlétében foganatosítsák. Tekintetbe veendő azonban, hogy több, egyenként jól bevált katalizátornak kombinált alkalmazása 40 nem vezet minden további nélkül eredménytöbbletekre. Így pl. molibdénvegyületeknek nitrogénvegyületekkel, pl. ammóniával való együttes alkalmazása hátrányos, míg ezzel szemben molibdénvegyüle-45 teknek kénhidrogénnel való alkalmazása — feltéve, hogy utóbbit kellő súlyviszonyban alkalmaztuk — tetemes, még pedig különböző irányokban érvényesülő hatásfokozással jár. 50 Megállapítottuk továbbá, hogy a kénhidrogénnek, illetve kénhidrogént szolgáltató vegyületeknek molibdénnel vagy wolframmal vagy ezek vegyületeivel, mint molibdénsavval, molibdátokkal, wolf-55 ramsavval, wolframatokkal való együttes alkalmazásakor fellépő katalitikus hajások még fokozhatok segédkatalizátorok (aktivátorok) közrehatása révén. Mint ilyenek említhetők pl. a bórsav, ennek vegyületei, mint a borátok, továbbá némely 60 krórnvegyület, mint pl. a krómoxid. A segédkatalizátorok hatékonysága többek között a kiindulási anyag nemétől és az alkalmazott katalizátorok nemétől és mennyiségétől függ. 65 A katalizátorok, ill. segédkatalizátorok alkalmas anyagú hordozókon elosztva is el őnyösen alkalmazhatók. Az eljárást pl. úgy foganatosíthatjuk, hogy szakaszos üzem esetén a kiindulási 70 anyagot fölös hidrogénnel, ill. hidrogéntartalmú gázokkal és a katalizátorokkal nyomás alatt, pl. kavaró- vagy forgó autoklávban felhevítjük. A legkedvezőbb reakcióhőmérsékek általában 250 és 700° 75 között, célszerűen 350 és 550° között, a legkedvezőbb nyomások 50 atmoszféra fölött, célszerűen 100 és 500 atrn. között fekszenek; a reakció rendszerint 1 óra alatt befejeződik. A hidrogént, ill. a re- 80 dukálóhatású gázelegyet meglehetősen erős feleslegben kell alkalmazni, pl. kétszer. vagy háromszor akkora hidrogénmennyiségről kell gondoskodni, mint amennyit a destruktív hidrálás el- 85 fogyaszt. A legkedvezőbb súlyviszonyokat legcélszerűbb eiőkísérletekkel megállapítani. Altalános szabály, hogy magasabb üzem-, hőmérsékek nagyobb hidrogénmennyisé- 90 geket tesznek szükségessé, hogy a dehidrálás lehetőleg visszaszoríttassék. Egyébként a körülmények, különösen a súlyviszonyok célszerűen úgy választandók meg. hogy a reakció lefolyása köz- 95 ben a maximális nyomás ne legyen alacsonyabb 100 atm.-nál. A felfűtés közben a belső nyomás egy maximális értékig (maximális nyomás) emelkedik; ez a nyomás rendszerint a maximális hőmér- 100 sék elértekor lép fel. Ezután a nyomás állandó hőmérsék mellett megint csökken. Megállapítást nyert, hogy a maximális nyomás jellegzetes a reakció menetére. A reakció befejeztével a gázokat 105 és gőzöket lebocsátjuk s esetleg különböző frakciókban kondenzáljuk. Ha folytonos üzemben dolgozunk, a kiindulási anyagokat, pl. gázok, gőzök, folyadékok,. vagy elporlasztott folyadé- no kok vagy szilárd anyagok, vagy folyékony és szilárd anyagok keveréke, pl. pépes keveréke alakjában a kellő menynyiségű hidrogénnel, vagy hidrogéntartalmú gázokkal és kénhidrogénnel vagy 115 kénhidrogént képező anyagokkal, elsősorban elemi kénnel együttesen vezetjük keresztül a szilárd katalizátorral töltött és a r eak c iáhőiné r sék re hevített