107420. lajstromszámú szabadalom • Eljárás széntartalmú anyagok nemesítésére
— 4 — autoklávon. Általában ilyenkor 100—300° atm. üzemnyomás ajánlatos. Szem előtt tartandó ilyenkor, hogy a kiindulási anyagnak, a hidrogénnek és a kénhidro-5 génnek súlyviszonya a reakció közben, továbbá az egész gáz-, gőzkeveréknek a reakciótéren való átáramlási sebessége állandó maradjon, ill. a kénhidrogéntarta'om a reakció közben a jelzett kedvező 10 határok között tartassék. Foganatosítási példák: 1. Kiindulási anyagul bükkfakátrányolaj 180 és 237° közt forró olyan frakcióját használjuk, melyből 60% oldódik 15 14%-os nátronlúgban. Ebből a kátrányolajfrakcióból 300 gramot 12 gram (4%) kénnel (vagy megfelelő mennyiségű szénkéneggel) és 6 g (2%) molibdénsavval 4 liter űrtartalmú forgó autoklávban hid-20 rogénnel 125 atm. kezdőnyomásra feltöltve, kb. 1 órán át 450°-ra hevítünk. A legnagyobb nyomást, mely 250 atm. 375°-nál értük el; a végnyomás 238 atm., a lehűlés után 58 atm. A lehűlés és a gá-25 zok kibocsátása után az autoklávban visszamaradt termék 219 g súlyú olajrétegből és 55 g vízből állott. Az olaj 0.789 fajsúlyú volt, FeCl3 -dal nem adott fenolreakeiót. 14%-os lúg csak 0.5%-ot 30 old ki. Az olajban 2.8% telítetlen vegyület van. A desztilláláskor 150°-ig 88.2%, 200°-ig 96.2% megy át. Az olaj víztiszta és állás közben sem változik. A kénhidrogén-molibdén katalizátor-35 kombinációnak fölénye az egyszerű molibdén-katalizátorral szemben egy összehasonlító kísérletből tűnt ki, melyet ugyanazon olaj 300 g-jával 6 g (2%) molibdénsavval egyébként azonos kísérleti 40 körülmények között, de kén nélkül végeztünk. A maximális nyomás 410°-on áll be és 292 atm.-át tesz ki; a végnyomás 270 atm., a lehűlés után 73 atm. Keletkezett 51 g víz és 218 g zöldes olaj, 45 melynek fajsúlya 0.858 s melyből 14%-os lúg 15.5%-ot képes kioldani. Az olajban 8.3% telítetlen alkatrész van. Desztilláláskor 150°-ig 62.2%, 2000-ig 89.2% megy át. Már rövid idő után sötétedik. 50 2. 2.72%: ként tartalmazó magyar (Berente) barnaszén-őskátrány az előbbi üzemkörülmények között, 1%1 kén, 2% molibdénsav és 0.5% bórsav adagolása mellett számottevő kokszkiválás nélkül 55 78.8%-nyi olajat szolgáltat. Ha egyébként azonos körülmények között csak 2% molibdénsavat és 0.5% bórsavat (kénadalék nélkül) alkalmazunk katalizátor gyanánt, akkor csak 63% olaj keletkezik, egyúttal azonban tetemes 60 kokszkiválás lép fel. 3. 300 g barnaszén-generátor-kátrányolajat (fajsúly 0.944; kéntartalom 1.88%; 14%-os lúgban oldódik 16%), 3 g (1%) kénnel és a 6 g (2%) molibdénsavval hidrogén 65 jelenlétében 1 órán át 450°-ra hevítettünk. Kezdő nyomás 125 atm., maximális nyomás 274 atm., végnyomás 400°-on 246 atm., lehűlés után 66 atm. 18 g víz és 217 g víztiszta, 0.813 fajsúlyú olaj keletkezett. 70 Ennek nátronlúgban oldható alkatrésze egyáltalán nem volt. Destilláláskor 200-ig 79% ment át. 4. 2.92% ként tartalmazó magyar barnaszénőskátrányt a fenti módon 2% molib- 75 dénsavval és 0.5% bórsavval egy órán át 440°-on hidráltunk. A termelt víztiszta olaj nem tartalmaz lúgban oldható alkatrészeket, fajsúlya 0.793, az aromás szénhidrogének mennyisége 45%. A desz- 80 tilláláskor 150°-ig 63.2%, 200°-ig 84.7'% megy át. 5. Ha a 4. példabeli őskátrányt 2% molibdénsavval és 0.6% bórsavval 400°-on hidráljuk 1 órán át, úgy a termék fehér 85 masszát képez, melynek 8.5%-nyi p,araffintartalma egyszerű sajtolással elkülöníthető. A termékből a desztilláláskor 150°-ig 15.5%, 2000-ig 31.3% megy át, 6. 1.08% ként tartalmazó barnaszén- 90 párlási-kátrányt 5%! molibdénsav, 2% wolframsav és 2% kén hozzáadása után 450°-on 1 órán át hidráltunk. A hidrái ásnál 1000 g kiindulási anyagra számítva, 2250 liter hidrogént alkalmaztunk, amely- 95 bői 1000 g nyersanyagra 700 liter fogyott el. A. termelt olaj 0.787 fajsúlyú, fenoloktól mentes és 150°-ig desztillálva, 52%-os frakciót ad. 7. Ugyanezen kátrányt 2% molibdénsav, 10c 4% kén és 4% krómhidroxid hozzáadása után 400°-on 1 órán át hidráltunk. 1000 g kiindulási anyagra .1700 liter hidrogént alkalmaztunk. A keletkezett zöldes tömeg 17% paraffint tartalmaz, melv IQ! tiszta fehéren préselhető ki; a nyers termék desztillálásakor 150°-ig csak 1.8% megy át. 8. Sötétbarna barnaszénkátrány-nyersparaffint 400°-on 2% molibdénsav, 4% kén n< és 4% krómhidroxid jelenlétében 1000 g ként 1300 liter hidrogénnel kezeltünk. 100%-nyi termelési hányaddal fehér paraffin keletkezett. 9. 0.87% ként tartalmazó 250 g technikai llí trikresolt 5% wolframsavval és 2% kénnel 1 órán át 480°-on hidrogénnel hevítettünk.
