107195. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos alkáliszilikáthidrátok előállítására

— 5 — meg is szilárdulhat, mielőtt a tulajdonképpeni kristályok a kívánt nagyságig növekedtek. Ha viszont a csirák száma túlságosan kevés, akkor a kristályosodás 5 időtartama aránytalanul meghosszabbodik és a kristályok esetleg túlságosan nagyok lesznek. Minden szakértőnek természetes, hogy az eljárás szabályozása kizárólag a tapasztalat és készség dolga. 10 Ebben az összefüggésben megjegyzendő még az is, hogy a kristálycsirák, ha egyszer kiképződnek, a kívánt jiagylságú kristályokig való növekedésre késztethetők azáltal, hogy az oldatot, miközben 15 hőfokát a kívánt hidrát olvadáspontja alatt tartjuk, lassan besűrítjük. Ezt célszerűen vákuumos gőzösítő kazánban végezhetjük. Uy módon oly termékhez jutunk, mely a lassú hűtéssel kapott ter-20 mékhez igen hasonló. A két eljárás bármelyikét használhatjuk. Természetes, hogy a találmány szerinti eljárás foganatosítására a kristályok növekedésének, a kristálycsirák számának 25 és a kapott kristályok nagyságának szabályozására más eszközöket és fogásokat is alkalmazhatunk. Ilyeneket a kristályosítás technikájában járatos szakértő ismer. így pl az előzetesen beoltott oldat-30 hoz kevésbé koncentrált folyadékot vagy vizet adhatunk, úgy hogy ilyen munkafoltételek mellett a már meglevő kristálycsirák tovább növekednek, de új csirák nem képződnek, 35 A kristálymasszát az anyalúgtól való elválasztás után és a szárítás és, illetőleg vagy lehűtés előtt, mely — mint leírtuk — az anyalúg kristályosításához vezet, a kristályokhoz tapadó anyalúg elit o távolítása céljából valamely a céilnak megfelelő módon moshatjuk is, pl. kevésbé nyúlós szilikátoldatok alkalmazásával, illetőleg oly szilikátoldatok felhasználásával., melyek kisebb koncentráló oiójuak, mint az anyalúg, vagy más, szakmabelinek ismeretes rendszabályokkal. Természetes, hogy a kiindulási oldatot úgy állíthatjuk elő és az oltó sói, úgy 50 választhatjuk, hogy bármilyen tetszőleges hidrát képződik. A fentiekben a pentahidrátot és az ennahidrátot csak példaként adtuk meg. Lényeges jellemzője az eljárásnak az is, hogy a kristályosítást addig 55 kell elvégezni, amíg az anyalúg viszonylag még kevéssé nyúlós (szívós) és a kristályok oldhatósága aránylag nagy. Az anyalúg elválasztását előnyösen csáknem ugyanazon a hőmérsékleten vagy magasabb hőmérsékleten végezzük, mint ami- 60 lyenen a kristályosodás végbemegy. Ezt a hőmérsékletet azonban felfelé az anyahigban tartalmazott kristályok olvadáspontja határolja. Az első példában megadott pentahidrát olvadáspontja 71.8 C° 65 (a tiszta vegyületé levegőn). A centrifu gálást itt körülbelül 64 C° hőmérsékleten végeztük. Más hidrátoknak más az olvadáspontjuk, úgy hogy az eljárást más hőmérsékleteken kell keresztülvinni. A cen- 70 trifugálás alsó hőmérséklethatárát vagy az anyalúg szívóssága, továbbá az a sebesség, amellyel a mindenkori esetben új kristálycsirák képződnek, vagy pedig, egy második, szilárd fázis fellépte állapítja 75 meg. Más hidrátok előállításánál a beoltást a kívánt kristályos hidrát bizonyos mennyiségével végezzük. Némely esetben azonban nem szükséges, hogy a kívánt 80 kristályos hidráiból bizonyos mennyiséget, mint oltó sót hozzáadjunk, minthogy fr kristálycsirák némelykor önmaguktól keletkeznek. Minden esetben ajánlatos a kristályosítandó tömegből akkora hő- 85 mennyiséget elvezetni, hogy a hőmérséklet vagy csaknem egyenletes magasságon maradjon vagy pedig csak fokozatosan csökkenjen. Figyelembe veendő még az is, hogy a 90 leírt munkamenet a kiindulási oldat koncentrációjában jelentékeny változásokat enged meg, míg ez a feltétel nem engedhető meg oly eljárásnál, amelynél az egész kezdeti massza teljesen a végter- 95 mékbe megy át, így pl. olyan kristálymasszák előállításánál, melyeket meg kell őrölni. A találmány szerinti eljárásnál csupán a tiszta vegyületet kristályosítjuk ki, 100 úgy, hogy a keverékben netalán jelen,'levő fertőzmények, illetőleg a kiindulási oldat tisztasága csak az anyalúgot befolyásolják, míg a kristályok összetételére csak kis befolyásuk van. 105 Természetes azonban, hogy némelykor előnyös lehet, hogy a kis mennyiségű visszamaradó anyailúgot teljesen vagy részben úgy kristályosítjuk ki, hogy előre meghatározott szilárd fázis képződ- 110 jék, mely az alapkristályoktól eltér. Ily módon is oly masszát kapunk, mely tisztább és tartósabb, mint az eddig ismert termékek. Felemlítjük továbbá, hogy az eljláráis 115 foganatosításához nem mindig szükséges,