106188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására, nem-alifás szulfamidokból és aldehidekből
— 8 — Foganatosítási példák. 1. 350 g m-benzodiszulfamidot 240 cm3 40%-os formaldehidoldatba (minden SOsNHa-osoportra egy CtLO-csoportot) 5 adiagolunk. Az elegyet forrásig hevítjük. Ha az oldás bekövetkezett, az oldatot még kb. további 15 percig forraljuk, mire kihűlés közben a képződött kondenzációs termék szívós, csillogó fehér, átlátszatlan 0 gyanta alakjában válik le. A terméket kimossuk. Alkoholban feloldva, világos lakkot ad. Üvegszerű végtermékre való földolgozás céljából az anyagot 80—100 C°-on hosszabb ideig keményítjük. Az így elő-5 állott termék színtelen, átlátszó, meg nem ömleszthető és oldhatatlan. Keményítős előtt a gyantát a még benne levő víz egy részétől vákuumban való felmelegítéssel megszabadíthatjuk. 0 Ha a kondenzálást a fentmegadott időtartamon túl folytatjuk, úgy szívósabb közbenső termékhez jutunk, amely alkoholban már nem, de acetonban oldható. 2. 250 g m-benzol-diszulfamidhoz 180 cm3 5 40%-os formaldehidoldatot adunk, olyan sósavmennyiség hozzáadása mellett, hogy az oldat pH-ja kb. 5-10~! legyen. Az oldatot % óra hosszat főzzük, mire melegen az oldat egy vizes és egy olajos rétegre válik 0 szét. Az utóbbi kihűlés után az 1. példában kapotthoz hasonló terméket ad. 3. Savak helyett bázisos kondenzálószerek hozzáadása sok esetben még hatásosabbnak bizonyult. Kb. 1% KOH hozzá-5 adásával a benzoldisziilfaimd-formaldehidelegy főzése útján aránylag kemény gyantát kapunk, amely oldószerekben nehezeb ben oldható, de viszont ellenállóképesebb végtermékeket (lakkfilmeket, illetve saj-0 tolt darabokat) szolgáltat. Káliumhidroxidot a kész lakkhoz vagy a kész sajtolandó elegyhez is adagolhatunk, amely esetben az keményítést gyor sító hatást gyakorol. Különösen bevált 5 kondenzálószer a piridin. 25% piridin hozzáadására, a fenol-formaldehidkondenzációhoz hasonlóan, már melegben beáll a rétegképződés. A gyantarétegből különösen jó lakkok vagy sajtolómasszák állít-0 hatók elő. 4. 400 g beinzoldiszulfamidot 480 g fenollal keverünk össze ós a keveréket 1360 g (40 térfogatszázalékos) formaldehidoldatba adagoljuk, amelyhez előzőleg 60 cma 5 2nNaOH-t adtunk. Az elegyet oldásig forraljuk, azután kissé kihűlni hagyjuk, és 330 cm3 n/2 HiPOi-et adunk hozzá, mire azonnal rétegeződés következik be. Ezután egyideig továbbhevítünk és végül az alsó réteget világos, különösen vízálló lakkra 60 vagy műmasszára dolgozzuk fel. 5. 0,2 KOH-t 100 cm3 alkoholban feloldunk. Ebbe az oldatba 26 g paraformialdehidet és 100 g m-benzoldiszulfamidot adagolunk. Az oldatot felhevítjük és meg- 65 savanyítjuk. A kondenzálás befejeztével a kapott gyantaoldathoz kb. 20% acetont adunk. Kiváló tulajdonságú lakkot kapunk. 6. 5 g xiloldiszulfamidot, amelyet keres- 70 kedelmi xilolból készítettünk és így izomerek elegyéből áll, egyenérték-menynyiségű formaldehiddel kondenzálunk. A keményített végtermék átlátszó kemény gyanta, amely a benzoldiszulfamidből elő- 75 állítottnál ridegebb. 7. Vs n-alkoholos KOH-oldathoz formaldehid és benzoldiiSzulfamid egyenértékű mennyiségeit adagoljuk. Már hidegen kb. 10 perc múlva gyantaelválás következik 80 be. A kapott gyanta ebben az állapotában még vízben oldható és hőhatás útján keményíthető. 8. Ha m-benzoldiszulfamid helyett mo-, no-, illetve diklóbenzoldiszulfamidból in- 85 dulunk ki, úgy szilárd és keményíthető kondenzációstermékeket kapunk, melyek azonban zavarosok. 9. m-toluoldiszulfamid a xiloszulfamidhoz hasonló gyantát ad. 90 10. Anilintriszulfamidra egyenértékmennyiségű formaldehidet hagyunk behatni. A kapott gyanta keményíthető. Hasonló gyantákat kaphatunk: anilinm- (és) -p-szulf a midből és formaldehidből, 95 vagy acetaldehidből, továbbá toluidinszulfamidből és formaldehidből; acetilvegyületekből viszont megömleszthető gyantákat is kaphatunk. 11. Anilintriszulfamidból és formai- 100 dehidből hidegen is előállhatnak kristályos kondenzációstermékek, pl. a dimetilénanilintriszulfamid (olv. p. 305°). Ezek a termékek látszólag, egyrészt metilén-, másrészt mjetilovegyületek. Hasonlóképpen 105 p-toluidin-diszulf amidből formaldehiddel hidegen, híg lúgban oldva és savval kicsapva, kristályos, 237° olvadáspontú anyagot kapunk. Ha azonban melegben dolgozunk, úgy keményíthető, gyantaszeírű no kondenzációs termékek képződnek. A kristályosan, megömleszthető kondenzációstermékeket formaldehiddel tovább hevítve, rendszerint keményíthető gyantákká alakíthatjuk át. Ezek az anyagok (formjal- 115 dehidet lekötő vagy a sajtolási megköny-