105823. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-ban helyetesített 2 alkoxi-6-halogén-9-aminoakridinok előállítására

pentilamino)-akridint kapjuk, melynek hidrokloridját úgy tisztítjuk, hogy metil­alkoholban oldjuk és éterrel kiesapjuk. Ez a hidroklorid vízben könnyen és semlege-5 sen oldható por, melynek bomláspontja 240—245°. i. példa. / CH3 .N(C2 H6 )2 NH.CH H,CO •CÍT2 .N(C2 H6 )2 27,8 g 2-metoxi-6,9-diklórakridint 120 g fenolban oldunk és 100°-nál, erős kavarás io közben, 20,1 g l,3-tetraetildiamino-2-amino­propánt csepegtetünk hozzá (utóbbi 8 mm nyomáson 100—102° forráspontú, könnyen mozgó, színtelen folyadék, melyet úgy ka­punk, hogy ftalimidkáliumot a 13 mm 15 nyomáson 112—113° forráspontú 1,3-tetra­etildiamino - 2 - klórpropánra engedünk hatni ós a kondenzációs terméket utólag elszappanosítjuk). A cserebomlás egy órán belül megy végbe. A feldolgozás az 1. 20 példa szerint történik. Az új bázis éterben könnyen oldódik és klórhidrogénsav éteres oldatával 225—228° bomláspontú sárga hidrakloridot ad, mely vízben -jól oldó dik. 25 5. példa. NH. CH2 . CHOH. CH.. N(Ca H5 )2 I 80 h3 co Cl 27,8 g 2-metoxi-6,9-diklórakridinba, me­lyet 120 g fenolban oldunk, 100°-náí, egy 30 órán belül, 14,6 g 3-dietilamino-2-oxi-l­aminopropánt (lásd a 473219. számú német szabadalmi leírást) kavarunk bele. Az éterben meglehetős nehezen oldódó új bá­zist célszerűen metilénkloriddal vagy klo-35 roformmal kirázzuk. Benzolban oldva és petroléterrel kicsapva 105—106° olvadás­pontú sárga por alakjában kapjuk meg. Sárga sósavas sója vízben kongóseml égé­sén oldható és alkoholból átkristályosít-40 ható. Bomláspontját 238—240°-nál talál­tuk. Megfelelő módon kapjuk a követke­zőket: a -dimetilamino- y -arriinopropán;bó 1 (melynek forráspontja a 10 mm nyomá-45 son 36° a 2-metoxi-6-klór-9-(a-dimetilamino-6. példa. H,C0 65 27,8 g 2-metoxi-6,9"diklórakridint 120 g fenolban 23,5 g 4-amino-l-N(etil-dietil­aminoetil)-aminobenzollal 100°-on konden-CoHr , CH2 .CH2 .N(C2 H6 )2 50 y - propilamino) - akridin - dihidrokloridot, melynek bomláspontja 255°; a-dietilamino-y-aminobutánból (melynek forráspontja 8 mm nyomáson 61°) a 2-met­oxi - 6 - klór-9-(a-dietilamino-y-butilamino)­akridin-dihidrokloridot, melynek bomilás­pontja 258—260°; a-diallilamino-y-aminobutánból (melynek forráspontja 4 mm nyomáson 75°) a 2-met­oxi - 6 - klór-9-(a-diallilamino-y-butilamino)- 55 akridin-dihidroikloridot, melynek bomlás­pontja 208—210°; a -diail i 1 a rí i i n o-fi-a.minoet án:ból (melynek forráspontja 8 mm nyomáson 68—70°) a 2-metoxi -6-klóx*-9-(a-diallilamino-P -etilami no-akridin-dihidr,ikloridot, melynek bom láspontja 210—212°. 60 zálunk. A szokásos feldolgozás után a bázis 96—99° (ingadozó) olvadáspontú vörösbarna por alakjában marad vissza. 70

Next

/
Oldalképek
Tartalom