105382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzénolbenzol-vegyületek előállítására
— 293 —ronlúg hozzáadásával oldjuk. A szűrt oldatból a készítményt 10 rósz aeetonba való keveréssel és 5 rósz éter utólagos hozzáadásával választjuk le. 5 4. 4.7 g 3-a,m;i,no-4-oxibeinz,olarzinsavaft ós 5.8 g 3-metil-4-fenoxiecetsav-l-arzinsavat, melyet 3-metil-4-oxibenzoilarzinsavnak monoklórecetsavval való cser eb omlása révén kaptunk meg, az 1. példában megadott 10 módon 24 cm3 alfoszforos,savval redukálunk. A leválasztó!!, kimosott arzénovegyületet 20 cm' metilalkoholban és 50 cm3 vízben szusz,pendá,Íjuk és 6 g formaldehidbiszuilfitn,átrium és 10 cm3 2n-nátironlúg 15 hozzáadása után vízfürdőben 50°-on addig keverjük, míg próbája nem diazotálható többé. Az oldatot 2n-ecetsavval semlegesítjük, ós szűrjük. A készítményt a szűrleitnek 10 tórfogatrész abszolút alko-20 hóiba való keverésével és 3.3 rész éter utólagos hozzáadásával választjuk le. Vízben tisztán cs semleges kémhatással oldódik. 5. 11.6 g 3-amino-4-oxibenzolarzinsavat 31 cm3 2'n-iniáitrcinilúgban ós 31 em3 25 vízben oldunk és 16.5 g l-metil-2-oxiecetsav-beinziimida,zicl-5-airz,iingavina,k (lásd 1. példa) 56 cm3 2n-nátroin!úgban ós 56 cm3 vízbein való oldatáit adjuk hozzá. A megszűrt keveréket 500 cm3 vízzel hígítjuk és 30 65°-on 195 g hidroszulfitital .redukáljuk. A kimosott arzénovegyületet 200 cm3 metilalkohollal péppé kavarjuk el, 150 cm3 50°-os vizeit aduink hozzá és szűrjük. A szűrieitinak 10 térfogat-rész aeetonba való 35 keverésével a készítményt szilárd alakban választjuk le. Víziben tisztán és semleges kémhatással oldódik. Formaldehidbiszulíitnátriummial való cseireibomlás végett az így kapott arzénovegyületet 22 g-ját 40 110 cms vízben oldjuk, 15 g formaldehidbiszulfínátriumot adunk hozzá és 50°-on addig keverjük, míg egy kivett próba többé nem diazotálható. A leszűrt oldatot 10 rész alkoholba keverjük ós a leváilott 45 készítményről leszívatjuk. A vegyület vízbein tisztán és semleges kémhatással oldódik. 6. 13.7 g 3-aceitiilamino-4-oxibeinzolarz,insavat, melyet 31 cm3 2m-nátronlúgbaai és 50 31 om3 vízben oldottunk, 56 cm3 2n-nátron•lúgbian ós 56 cm3 vízben oldott 16.6 g 3-a,cetilamiiio-4-fenoxiieicet,sa,v-l-arzinisa,vval keverünk és a keveréket 500 cm3 víz hozzáadása után 65°-on 195 g hidroiszuilfittal 55 redukáljuk. A leválasztott araénovegyületet 150 cm3 inetiiai,kohoiUal pépiié keverjük el ós 75 cm3 50°-os vizet aduink hozzá. A leszűrt oldatnak 5 téirfogatrósz aeetonba való keverésével a készítményt szilárd alakban választjuk le. Vízben tisztán és 60 semleges kémhatással oldódik. 7. 8.25 g l-metil-2-oxieoetsavb'3nzimidazal-5-arziinsavat, melyet 28 cm3 2n -nátronlúgbiam ós 28 cm3 vízben oldottunk és 6.8 g" l--metiilibanizimidaz,olon-5-airz,insavat, me- 65 lyet 15.5 cm3 2n-nátranlúgban és 15.5 cm1 vízben oldottunk, összekeverünk és a keveréket 250 cm3 víz hozzáadása után 65°-on 98 g hidroszulfiittal redukáljuk. A leválasztott arzénovegyületet 70 cm3 metilal- 70 koholban és 70 cm3 vízben oldjuk. A leszűrt oldatot 10 térfogatrész aeetonba keverjük és az így leválott vegyületet leszívatjuk. A vegyületet vízben -tisztán és semleges kémhatással oldódik. 75 8. 7.25 g 2-metil-4-,fenoxieceitsavarzinsavat, illetve 7.2 g 4-amino-2, 3-dimetilpiraaoloini(5)-l-fenil-p-iarzansavat 28 cm3 2n-nátr-onlúigbiain és 28 cm3 vízben, illetve 15.5 cm3 2n-nátiro!nilúgban és 15.5 cm' vízben oldunk. 80 Az egyesített oldatokihoz 250 cm' vizet adunk. A keveréket 65°-oin 98 g hidroszulíittál redukáljuk. A leváilott arzénovegyületet 50 cm' meitilalkohoilbain és 150 cm''1 vízbein (50°-os) oldjuk. A szilárd készít- 85 ményt 10 tér,fogatrész aeetonba való keveréssel választjuk le. Vízben tisztán és semleges kómihatásisiail oldódik. A terméknek formaldehid,biszulfittal való cseirebomlása iigy történik, hogy az 90 előbbitől 9 g-t 25 cm3 meitil,alkoholban és 50 cm3 vízben oldunk és az oldathoz 6 g formaldehidbiszuilfitnátrlumot adunk. Addig kavarunk 50°-on, míg a kivett próba nem diazotálható többé. A leszűrt oldatot 95 10 térfogatrész alkoholba keverjük. Az izolált készítmény vízben tisztán és semlegesein oldódik. 9. 16.6 g 3-a,cetilamino-4-fenoxi,ecetsav-larziinsaviat, melyet 56 cm-1 2m-nátron.lúg,bain 100 ós 56 cm8 vízben oldottunk és 16.4 g 4-amiino-2, 3-dimetilpirazolon(5) -l-f einil-paírziinsavat, melyet 31 cm' 2mHnátranlú,gban és 31 cms vízben oldottunk, összekeverünk és a keveréket 500 cm3 víz hozzá,ad,ása 105 utáin 195 g hidroszulfittál redukáljuk. A leválasztott arzenovegyületet 150 cm3 metilalkohoilban és 75 cm' 50°-os vízben oldjuk ós szűrjük. A szűntetnek 5 tér fogatrósz ,aeetonba való keverésével a készít- llo ményt szilárd alakban választjuk te. Ebből a vegyületből 17 g-t 80 cm3 vízben oldunk ós 9 g formialdehidbi,szulf.it,nátriumot adunk hozzá. Ezt követő.teg 50°-on addig" keverünk, míg egy kivett próba nem 115 diazotálható többé. A leszűrt oldatot 10 rész metilalíkoihalba keverjük és azután még 5 rész étert adunk hozzá. A lesziva-
