105382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzénolbenzol-vegyületek előállítására
— 293 —tott készítmény víziben tisztán és semleges kémhatással oldódik. 10. 6.6 g l-me; til-2-oxiecetsavbenzimidazol-5-airziinsiavat és 5.8 g 2-metil-4-fenoxieceit-5 sav-1-iairzinsaviat 84 om' jégecetben 24 cm® alfoszfor savval az 1. példában megadott módion redukáljuk. A leválasztott arzénovegyületet 50 cm3 vízbe keverjük és 2n-szódja hozzáadásával oldjuk. A leszűrt 10 oldatból a szilárd készítmény 10 térfogatrész acetboniba viailó keveréssel választjuk le. Víziben tiszitám és semleges kémhatással oldódik. 11. 8.25 g l-metil-2-oxieeetsav-benzimid-15 azol-5-arziinsavat, melyet 28 cm3 2n-nátronlúgban és 28 cm3 vízben oldottunk és 6.9 g 3-acetil a,ni in o - 4-ox ibanzol -1 -ar zinsa vat, melyet 15.5 om8 2n-mátromlúgban és 15.5 cm3 vízben oldottunk, 250 cm3 víz hozzáadása 20 után 65°-on 98 g hidrosziuif ittál redukálunk. Az izolált arzéno veg y illetet 50 cm3 metilailkoholban és 70 om' vízben oldjuk és 2n-eeatsiavval semlegesítjük. A leszűrt oldatot 10 térfoga,trész alkoholba kavarjuk 25 és a leválott készítményről leszívatunk. A készítmény vízben semleges kémhatással ós tisztán oldódik. 12. 16.6 g 4-aiceitilamino-2-fenoxiec>etsav-larzinsiavat, melyet 2-oxi -4-aeetilamin Oiben-30 zol-1-airzinsavnak monoklóireoetsavval való esierebomlása útján kaptuink, 56 om8 2n-nátronlűgban ós 56 om3 víziben oldunk. 13.7 g 3-ac-atilam.ino-4-oxibenBO(l-l-arzinsavat 31 cm8 2n-nótronilúgban ós 31 cm3 vízben ol-35 dunk. Az egyesített oldatokat 500 cm3 vízzel hígítjuk ós 65°-on 195 g hidroszulíittál redukáljuk. A leválott aírzénovegyületet 75 cm3 metilalkohollal péppé kavarjuk el és 50°-os víz hozzáadásával oldjuk. A le-40 szűrt oldatot 5 térfogatrész acetonnal keverjük el ós a leválott készítményről leszívatunk. A készítmény vízben tisztán és semleges kémhatással oldódik. 13. A 9. példa első részében kapott (4'-45 amino-'2, 3'-dimetil-r-femlpirazolon (5)-(5') arzéno - 3' - acutilamino - 4 -' fenoxiecetsavas nátriumból 17 g-t 68 om3 metilalkohólban 9.6 g glieiddel ós kevés vízzel 65°-oin vízfürdőn addig keverünk, míg egy kivett 50 próba nem diazotálható többé. Az így kapott oldatot szűrjük és a szűrletet 10 rész alkoholba keverjük, majd 5 rész éter hozzáadása. után a csapadékról leszivatjuk. A készítmény vízben tisztán és semleges 55 kémhatással oldódik. 14. 6.6 g l-metil-2-oxieeetsav-benzimidazol-5-arzinsavat és 6 g 3-oxibenzaldehidszemikarbazon-4-arziinsavat az 1. példában megadott módon alfoszforsavval redukálunk. Az arzóno v e g yíi letet 170 cm3 vízben 60 és 50 om3 metilalkoholban sízuszpendáljuk és 2n-mátrondúg hozzáadásával oldjuk. A leszűrt oldatot 10 térfogiatrósz acetonba keverjük és a leválott készítményről leszivatumk. A készítmény vízben semleges kém- 65 hatással oldódik. 15. 5.8 ;g 3-metiil-4-fenoxiecetsav-l-arzinsavat és 6.7 g 3-acetilamino-4-fenoxiecetsav-l-arzinsavat az 1. példában megadott módon redukáljuk. Az arzémavegyületiet 70 50 cm3 vízzel péppé kavarjuk el és 2nszóda hozzáadásával oldjuk. A leszűrt oldatot 10 térfogatrósz acetonba kavarjuk ós a leválott vegyületről leszivatunk. Vízben semleges kémhatással oldódik. 75 16.16.4 g 4-amino-2, 3-dimetdlpiirazolon(5)l-íenil-p-iaj-zimsavat, melyeit 31 cm3 2n-ináitronilúgban és 31 cm3 vízben oldottunk és 16.5 g l-metLl-2-oxiecetsav-benzimidiazol-5-arzinisavait, melyet 56 cm3 2n-nátronlúgban 80 ós 56 cm3 víziben oldottunk, összekeverünk és 500 om3 víz hozzáadása után 195 g hidroszulfitital redukálunk. A leválott arzéno -vegyületeit. 300 cm3 metilalkohollal keverjük ós 100 cm® 50°-os víz hozzáadásával 85 oldjuk. A leszűrt oldatot a készítmény leválasztása céljából 10 rész alkoholba keverjük és azután még 4 rész étert adunk hozzá. A készítmény vízben tisztán oldó dik. 90 Az így kapott arzónovegyü 1 etből 15 g-t 75 cm3 vízben oldunk ós 6 g formaldehiclbiszulí itinátriumot adtunk hozzá. 50°-on addig keverünik, míg egy kivett próba többé nem diazotálhiató. A leszűrt oldatot azután 95 10 téirfogatirész alkoholba keverjük ós a leválott készítményről lesziivatunk. Vízben tisztán és semleges kémhatássail oldódik. 17. 8.2 g 4-amiino-2, 3-dimetitpir azolon (5J -1-fenil-p-airziinsavat, melyet 15.5 cm3 2n- 100 niáfcronlúigban és 15.5 cm3 vízben oldottunk ós 7.25 g 3-metil-4-fenoxieicetsiav-l-arzinsavat, meilyet 28 cm3 2n-nátronlúgban és 28 cm3 vízben oldottunk, 250 cm3 víz hozzaáadásia után 98 g hidroiszulfittal reduká- 105 lünk. A leválott arziénoveigyülietet 100 cm3 metiilailkoihioliba kavarjuk és 70 om8 50°-os víz hozzáadásával oldjuk. A leszűrt oldatot 10 tér fogait, rész acetonba keverjük. A leválott arzéno veg yüiletet vízben tisztán no és semileiges kémhatássial oldódik. 10 g-t ebből az arzénovegyülieitből 25 cm' matilialikoholbam és 50 cm3 vízbem oldunk és 6 g fioirniialdehidbiiszuilfitniátriummal 50°-on cserebomlásba hozzuk. A feapcitt 115 megszűrt oldatot a készítménynek szilárd alaikban viailó leválasztása céljából 10 térfogatrész abszolút alkoholba (keverjük. A
