105363. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos digitáliszglukozid előállítására
— 2 — ban 60.8% C-t és 8.3% H-t találtunk. Az új kristályos anyag oldhatósága metilalkoholban 5-ször, 80%-os alkoholban pedig kb. 3-szor nagyobb, mint a digitoxin ö crist. Merck-é. Eeetesztert és kloroformot illetően a két anyag" oldhatósági viszonyai éppen fordítottak. Az új anyag vízben sukkal könnyebben oldódik, mint a digitoxin. 10 Lényeges különbség mutatkozik továbbá az új anyag és a digitoxin cryst. Merck között optikai tekintetben is, amennyiben az utóbbinál 4%-os dioxánoldatbau 20 [aj jj — -f-'80 , míg az új glubozidnál 20 15 [a] - = -(- 25°-ot állapítottunk meg. A Keller-féle színreakció (a glukozid vaskloridtartalmú oldatának alárétegezése jégecetben, koncentrált kénsavval) digitoxinnál tudvalevőleg az elválasztó feiü-20 let fölött kékeszöld szineződést, a kénsavban pedig tisztán egy barna zónát eredményez. Az új glukozid a jégecetben ugyanazt a szineződést mutatja, mint a digitoxin, a kénsavban azonban vörös-25 barna zóna mutatkozik. Az új glukozidnál nehezebben sikerül a cukorrészt egy szintén kristályosodó aglukonról savanvó hidrolízissel lehasítani, mint a digitoxinnál. A két aglukon a Keller-féle reakció-30 nál még szembetűnőbb színkülönbséget .mutat. Cloetta szerint (Arch. exp. Pathol. Pharmakol. 88,132—1920) a digitoxigoninnái az érintkezési helyen sárga gyűrűt kapunk, amely fölött a jégecet fűzöldre 35 színeződik. Az új glukozid kristályos aglukonjánál ezzel szemben az érintkezési helyen vörös gyűrű jelentkezik, a fölötte lévő jégecet azonban nem szineződik. Az új glukozidot már csak azért is íö-40 lösleg G'S ix digitáliszbói addig kinyert egyéb kristályos glukozidokkal összehasonlítani, mert ezek lényegesen kisebb ha t-ast fejtenek ki a szívre és az új glukozidtól egyéb tulajdonságok tekintetében 45 is lényegesen eltérnek. Az ismertetett eljárást más digitálisz fajok leveleinél is alkalmazhatjuk. 1 példa. Digitális lanata száraz leveliből 2000 50 részt 500 rész konyhasóval egyiitt finomra őriünk, 1000 rész vízzel megnedvesítünk és 10000 rész kloroformmal kivonatolunk. A leszűrt kivonatot vákuumban, alacsonyabb hőmérsékleten teljesen bepároljuk, 55 aztán 1000 rósz száraz éterrel összehozzuk és addig hagyjuk éter alatt állni, míg a kezdetben sűrűnfolyós massza szilárd testté nem alakul át. Ezután a fölös étert leöntjük és a maradékot a visszafolyatón 200 rész éterrel mintegy 2 óra hosszat digeráljuk. Lehűtés után szűrünk és a maradékot, amely most törékeny massza, az étertől vákuumban teljesen megszabadítjuk és finom porrá törjük. Előnyös, ha az éterkezelést a porított anyaggal megismételjük. Az ekként kapott sárgászöld port 7000 rész metilalkoholban oldjuk és ebbe az oldatba kavarás közben 30 rész ólomhidroxidnak 1000 rész vízben képezett finom szuszpenzióját visszük be. Miután a folyadék semleges reakciójáról gondoskodtunk, még két óra hosszat kavarunk, aztán szűrünk és a világossárga szüredéket kevés cserzőanyag-kiesapő szerrel előnyösen még egyszer utánkezeljük. A tiszta szüredéket vákuumban, alacsony hőmérsékleten kis térfogatra, körülbelül 200 részre, sűrítjük, miközben a glukozidkeverék vízben nehezen oldható része különválik. Ezután szűrünk, a ma- ' radékot kevés metilalkoholban feloldjuk és kevés vizet adunk hozzá, mire a glukozid kristályalakban kezd különválni. A glukozidot teljesen tisztán kapjuk meg azáltal, hogy azt metilolkoholból, víz í hozzáadása nélkül, ismételten átkristályosítjuk. A glukozid fentismertetett tulaj domságaii további átkristályosításnál már nem változnak meg többé. 2. példa. í Digitális lanata friss leveleiből 8000 részt 6000 rész ammónium szulfáttal együtt finoman felaprítunk, az ekként kapott pépet erősen kisajtoljuk és 30000 rész ecetaszterrel kavarás közben kivonatoljuk. { A leszűrt kivonatot vákuumban, alacsony hőmérsékleten teljesen lepároljuk, 1000 rész száraz éterrel összehozzuk és az 1. példa szerint tovább feldolgozzuk. 3. péld;. 1 Digitális lanata száraz leveleiből 2000 részt 1000 rész uramoniu mszulf úttal együtt finomra őrölünk és 30000 rész ecetesztérbe viszünk be. Kavarás közben lassan 1000 rósz vizet adunk hozzá. Ezután 15 óra 1 hosszat kivonatolunk. A leszűrt kivonatot vákuumban, alacsony hőmérsékleten teljesen bepároljuk és az 1. példa szerint éterrel hozzuk össze. Az ekként kapott terméket 1000 rész vízzel összekeverjük, ai i szuszpenzióhoz telített konyhasóoldatbál <S
