104484. lajstromszámú szabadalom • Hőszigetelő fémfal

Megjelent 1932. évi október hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 104482. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás bázikusan helyettesített karbonsavamidok előállítására. Gesellschaft ftir Chemische Industrie in Basel cég Basel (Svájc). A bejelentés napja 1931. évi április hó 11-ike. Svájci elsőbbsége 1930. évi május hó 9-ike. Bázikusan helyettesített karbonsavamidokat eddig lígy állítottak elő, hogy karbonsavakat, illetőleg ezeknek származékait olyan poliaminokkal hozták csere-5 bomlásba, melyek legalább egy tercier és egy primer vagy szekunder aminoesoportot tartalmaznak. A nitrogénben csak részben helyettesített poliaminok előállítása rendszerint körülményes. Azt talál-10 tuk, hogy bázikusan helyettesített karbonsavamidok előnyösen állíthatók elő oly módon, hogy aminoalkoholoknak reakcióképes esztereit karbonsavamidoknak R, / R.CON \ H 15 képletű fémszármazékaival hozzuk reakcióba. Ebben a képletben (R) és (Rt) hidrogént vagy tetszőleges alifás, ciklusos, vagy ciklusos-alifás maradékokat, vagy helyettesítési termékeiket jelenti; 20 (Ri) acilt is jelenthet. Aminoalkoholok észtereiként a haiogénhidrogénsavak, az arilszulfosavaik stb. esz terei alkalmazhatók. A karbonsavamidok fémvegytileteit úgy ka.pjuk meg, hogy 25 a savamidokat reakcióképes fémekkel, vagy ezeknek amidjaival, hidroxidjaival, vagy alkohol át jaival hozzuk cserebomlásiba. 1. Példa. 30 30 rész stearinsavamidot, 200 rész toluolban, 4 rész nátriumamiddal az ammoniaképződés befejeztéig melegítünk. Ezután 11 rész klóretildknetilamint adunk hozizá és tovább melegítjük. A Cserebomlás befejezte után a toluolt ledeszitilláljuk 35 és a maradékot éterrel vesszük fel. Az oldatot a képződött konyhasóról leszűrjük és ezután az étert elgőzölögtetjük. A kapott stearil-dimetiletilén-diamid acetonból való kristályosítással tisztítható és 40 71°-on olvadó színtelen kristályokat képez. 2. Példa. 4.6 rész nátriumot alkoholban oldunk. 39 rész benzanilid hozzáadása után az alkoholt teljesen ledesztill áljuk. Ezt követő- 45 leg toluolt és 27 rész klóretildietilamint adiunk hoizzá és olajfürdőn melegítjük. A reakció befejezte után az új bázist hígított sósavval kivonatoljuk, a vizes oldathoz káliumperklorát oldatát adjuk, mire 50 a benzoil-N-fenil-'N-dietilaminoetilamid perklorátja 123—125°-on olvadó színtelen kristályok alakjában kicsapódik. A szabad bázis sárgás olaj; Fp.0.1 149—151°. 3. Példa. 55 12.4 rész 2- f e ni 1 - 4- k inolin kar bonsav a mi -dot egymás után 2.8 rész káliumamiddal és 7 rész klóretildietilaminnal az 1. példaban megadott módon kezelünk és az ott leírt módon dolgozunk fel. A 2-fenil-4-ki- 60 nolinkarbonsav-dietiletilén-diamidot alkoholból átkristályosítjuk. Kb. 75°-on víz lehasadása mellett olvad. 4. Példa. 4.5 rész 2-,n-bu ti 1 oxi -4-kinolinkiarbonsiav- 65 a'midoit (160—161°-on olvadó színltelen kristályok, melyeket 2-klór-4-kinolinkarbonsavamidból és nátriumnak butilalko-