102450. lajstromszámú szabadalom • Eljárás iminoéterek előállítására
Megjelent 1931. évi április hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 102450. SZÁM. — ÍVh/l. OSZTÁLY. Eljárás iminoéterek előállítására. Knoll & Co. cég-, Dr. Schmidt Kari Friedrich és Dr. Zutavern Philipp tanárok Ludwigshafen a/Rh. Pótszabadalom a 101272. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1930. évi január hó 18-ika. Németországi elsőbbsége 1929. évi március hó 14-ike. A 99303. 1. sz. magyar szabadalom eljárásit ismertet, mely szerint iminoétereket azáltail kapunk, hogy karbonilvegjyiiletekre nitrogénhidrogéntovat és alkoholt, 5 katalizátorok jelenlétében, behatni engedünk. A 101,272 sz. szabadalomban ezt az eljárást oximtekre és oximeiszterekre, minit kiindulási anyagokra is kiterjesztettük, mimellett ugyanazon végtermékek kelet-10 keznek. Ügy találtuk, hogy ugyanazon iminoéterekhez, savamidokból kiindulva is juthatunk, ha azokra acidáló (enolizáló) hatóanyagokat és ezt követőleg alkoholt behatni engedjünk. A folyamatot azzal ma- 15 gyarázzuk, hogy a savamidok, az acidáló szerek (savkloridok) behatátea alatt ©staterszerü vegyüléitekké alakulnák át, amielyek a savamid enol-a lakj álból szár,máznak. Alkoholok, ezen észterekkel, iminoé terek 20 képződése mellett az alábbi általános egyenlet szerint alakulnák át: ^N—R . ^N—R R—0 + C2 H6 . OH = R—C ^O-SOaR X0.C2 H5 + R.SO3H 1. Példa. 25 .11.3 g. (0,1 mol.) CH2 — C Ha •— CHa N CHa —CHS —CO / NH formulájú leucin lak támot (savamidot) 25 cm3 kloroformban oldva. 24 g. piridinnel elegyítünk és lehűlés utám, hideg keve-30 rékhen 18 g. benzolszulfokloridniak 25 cm3 száraz kloroformiban váló keverékében cseppenkint, kavarás mellett elegyítjük. Három órai eentrifugálás után 20 cm3 abszolút etilalkoholt adagolunk. Az oldószer elipárologtiatásia után alkaüMgot adunk 35 hozzá, a reakcióteriméket éterrel felveiszsziik és frakcionált desztillációnak vetjük alá. A CHo—CH„— CHo N CH2 CHa C^ N).C,H8 formulájú etoxi - hexametilénimiin ki- 40 termelése az elméletinek 80%-át meghaladja, Etilalkohol helyett más alkoholok ÍJS használhatók.
