101428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidbázisok előállítására
Megjelent 1930. évi november hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 101428. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás aldehidbázisok előállítására. Dr. Mannich Carl tanár Berlin-Steglitz. A bejelentés napja 1930. évi május hó 20-ika. együttesen hidiroaroimés gyűrűt jelente- 5-Úgy találtuk, hogy az CH.COHálta- nek, továbbá oly vegyületek, melyek R'/ ilyen aldehideket hasítanak le, formaidé -Iános képletnek megfelelő aldehidek, hiddel és primer vagy szekunder alifás ahol (R) alkilgyököit, (R! ) hasonlóan al- aminekkel a következő egyenlet érteiméki Így ököt vagy hidrogént, (E) és (R') ben aiminoaldehidekké kon de n zá lódnak: 10-RN RV 'CH.COH + CH2 0 + HNR2 Rn R'/ CH, COH -NR, + H2 O A reakció jól folyik le, ha az amin sósavas sóját az aldehiddel, valamint fölös paraformaldehid tömény alkoholos olda-15 távial egy ideig főzzük. Az új aldehidbázis sósavas sója a lehűlésnél rendszerint kikristályosodik. A sókból kálilúg segélyével leválasztható szabad aldehidbázisok színtelen, erősen alkálikus raakoiójú 20 folyadékok, amelyek vákuumban desztillálva nem bomlanak. Vízben majdnem oldhatatlanok és nagyon állandóak. Ásványi savakkal kristályosodó, vízben jól oldható sókat képeznek. Nátriumamal-25 gámimal való redukció az aldehidbázisokat könnyen a megfelelő alkammokká alakítja át. Az aldehidbázisok gyógyszer előállításának közbenső termékeiként szolgálhat-30 nak. 1. példa. 17 rész izobutiraldehideit, 16 rész sósavas dimeitilamint, 8 rész abszolút alkoholt és 9 rész paraformaldehidet, erélyes 85 keverés közben visszafolyó hűtő alkalmazásával ©gy őra hosszat főzünk. Majd S rész paraformaldehidet adunk hozzá és mégegyszer keverés közben további egy óráig főzzük. A keverék az oldhatatlan paraformaldehidmaradéktól eltekintve, ío- 40 kozatosan homogénné válik. Lehűlésnél sűrű krisitálymasszia válik ki, mely az a-dim'etil-p-dimetilamiinopropio'naldehid sósavas sójából áll. A szabad aldehidbázis színtelen olaj, mely 88 mm nyomásnál 45 82°-oin forr. 2. példa. 595 rész izobu ti ral d ebi det, 752 rész dietil-aminklóirhiidráfttal, 315 rész paraformaldehiddel és 500 rész abszolút alkohol- 50 lal, visszafolyó alkalmazásával, erélyes keverés közben 2 óra hosszat főzünk. Majcl mégegyszer 315 rész paraformaldehidet adunk hozzá ós további 4 óráig visszafolyó hűtő alkalmazásával főzünk. 55. Ezután vizet adunk hozzá, a csekély semleges anyagot éterrel kirázzak és a fölös tömény kálilúggal előálló «, a-dimetil-pdietilaminiopropionaldeihidet, mint színtelen olajat leválasztjuk. A bázis 175— 60 177° között forr. Sósavas sója nagyon higroszkópos.