101428. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldehidbázisok előállítására

Megjelent 1930. évi november hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 101428. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás aldehidbázisok előállítására. Dr. Mannich Carl tanár Berlin-Steglitz. A bejelentés napja 1930. évi május hó 20-ika. együttesen hidiroaroimés gyűrűt jelente- 5-Úgy találtuk, hogy az CH.COHálta- nek, továbbá oly vegyületek, melyek R'/ ilyen aldehideket hasítanak le, formaidé -Iános képletnek megfelelő aldehidek, hiddel és primer vagy szekunder alifás ahol (R) alkilgyököit, (R! ) hasonlóan al- aminekkel a következő egyenlet érteimé­ki Így ököt vagy hidrogént, (E) és (R') ben aiminoaldehidekké kon de n zá lódnak: 10-RN RV 'CH.COH + CH2 0 + HNR2 Rn R'/ CH, COH -NR, + H2 O A reakció jól folyik le, ha az amin só­savas sóját az aldehiddel, valamint fölös paraformaldehid tömény alkoholos olda-15 távial egy ideig főzzük. Az új aldehidbá­zis sósavas sója a lehűlésnél rendszerint kikristályosodik. A sókból kálilúg segé­lyével leválasztható szabad aldehidbázi­sok színtelen, erősen alkálikus raakoiójú 20 folyadékok, amelyek vákuumban desztil­lálva nem bomlanak. Vízben majdnem oldhatatlanok és nagyon állandóak. Ás­ványi savakkal kristályosodó, vízben jól oldható sókat képeznek. Nátriumamal-25 gámimal való redukció az aldehidbáziso­kat könnyen a megfelelő alkammokká alakítja át. Az aldehidbázisok gyógyszer előállítá­sának közbenső termékeiként szolgálhat-30 nak. 1. példa. 17 rész izobutiraldehideit, 16 rész sósa­vas dimeitilamint, 8 rész abszolút alko­holt és 9 rész paraformaldehidet, erélyes 85 keverés közben visszafolyó hűtő alkalma­zásával ©gy őra hosszat főzünk. Majd S rész paraformaldehidet adunk hozzá és mégegyszer keverés közben további egy óráig főzzük. A keverék az oldhatatlan paraformaldehidmaradéktól eltekintve, ío- 40 kozatosan homogénné válik. Lehűlésnél sűrű krisitálymasszia válik ki, mely az a-dim'etil-p-dimetilamiinopropio'naldehid só­savas sójából áll. A szabad aldehidbázis színtelen olaj, mely 88 mm nyomásnál 45 82°-oin forr. 2. példa. 595 rész izobu ti ral d ebi det, 752 rész di­etil-aminklóirhiidráfttal, 315 rész parafor­maldehiddel és 500 rész abszolút alkohol- 50 lal, visszafolyó alkalmazásával, erélyes keverés közben 2 óra hosszat főzünk. Majcl mégegyszer 315 rész paraformalde­hidet adunk hozzá ós további 4 óráig visszafolyó hűtő alkalmazásával főzünk. 55. Ezután vizet adunk hozzá, a csekély sem­leges anyagot éterrel kirázzak és a fölös tömény kálilúggal előálló «, a-dimetil-p­dietilaminiopropionaldeihidet, mint szín­telen olajat leválasztjuk. A bázis 175— 60 177° között forr. Sósavas sója nagyon higroszkópos.

Next

/
Oldalképek
Tartalom