100917. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-alkoholok előállítására
Az alkoholból átkristályosított vegyület olvadáspontja 185—137°. í. példa. 18 g mannózt és 10 g ciklohexilamint 5 kolloidális platinaoldattal, mely 1 g platinát ós 2 g arabmézgát tartalmaz, szobahőmérséken 3 atm. túlnyomásnál hidrálunk, miközben az, 1 mol.-nak megfelelő hidrogénmennyisóg majdnem teljesen fel-10 vétetik. A platina kiválasztása és leszűrése után a iszüredékből az N-ciklohexilmannamin összetételű aminoalkoholt kisózhatjuk s azután alkoholos oldatból sósavas alkohollal mint 165—167° olvadás 15 pontú hidrokloridot választjuk ki. 5. -példa. 110 ccm. alkoholban, oldott 23 g benzilt és 15 g 33%-os metilamin-oldatot 1 ccm tömény sósav és 1.2 g platinát s 3 g arab-20 mézgát tartalmazó kolloidális platinaoldat hozzáadása után szobahőmérsékeu 3 atm. túlnyomásnál hidrálunk. A 2 molekulára számított hidrogénmennyiség kb. 2 órán beliil vétetik fel. A platinának só-25 savval való hevítés révén való koagulá lása után a platinát a keletkezett hidrobenzoinnal együtt leszűrjük. A szüredék bepárolása után azt alkalikussá tesszük s a keletkezett aminoalkoholt leszűrjük. A 30 termék 135°-nál olvad és 20 mm nyomásnál 196—19.9°-nál forr. Az l,2-difenil-2-N-metilamino etanol(l) hidrokloridja vízből átkristályosítva 250°-nál olvad. 6. példa. 35 15 g acetilbenzoilt és 15 g 33%-os monometil-aminoldatot 2 ccm tömény sósavval és (1.5 g platinát és 3 g arabmézgát tartalmazó) kolloidális platinaoldattal szobahőmérséken 3 atm. túlnyomásnál 40 hidrálunk. % óra után a 2 mol.-nak megfelelő hidrogénmennyiség már felvétetett. A melegen sósavval leválasztott platinát leszűrjük s a lúgossá tett szüredékből leválasztjuk a;z aminoalkoholt, mely 75—76°-45 nál olvad és 12 mm nyomásnál 135—138°nál forr. Ezen aminoalkohol (efedrin) összetétele: l-fenil-2-N-metilaminopropanol(l); az alkoholból átkristályosított só-É'ivas só olvadáspontja 184—185°. 50 7. példa. 10 g acetilacetont és 15 g 33%os dimetilaminoldatot kolloidális platinaoldattal, mely 0.8 g platinát és 1.5 g arabmézgál tartalmaz, 3 atm. túlnyomás alatt szoba-55 hőmérséken hidrálunk. 2 molekulára számított hidrogénmennyiség felvétele után a hidrálás megszűnik. A platinának 20 ccm tömény sósavval forrón végzett kiválasztása után a szüredékei vacuumban bepároljuk, kevés vízben feloldjuk és 60 előbb savanyúan kirázzuk éterrel. Ezután az oldatot lúgossá tesszük s az aminoalkoholt éterrel kivonjuk. Ezen 2-N-dimetilam,inopentanol(4) 12 mm nyomásnál 61— 63°-nál forr. Hidrokloridjának olvadás 65 pontja 115—116°. 8. példa. 10 g acetilacetont és 6 g aminoetanolt 150 ccm 1%-os kolloidális platinaoldat jelenlétében szobahőmérséken 3 atm. túl- 70 nyomásnál hidrálunk. Az elméleti 4.8 liter hidrogén felvétele után a platinát tömény sósavval való hevítés révén kiválasztjuk és leszűrjük, a szüredéket vákuumban besűrítjük és többször kiéterezzük. Ezután 75 a lúgossá tett szüredékből a bázist éterrel kivonjuk. Az éter kiűzése és a szárítás után visszamaradó aminodialkohol CHs . CH(OH) . CH,> . CH(CHs) . NH . CH» . CH* . OH sűrű olaj, mely 12 mm-nél 143—144°-nál 80 forr. 9. példa. 22 g aldolt és 23 g anilint 100 ccm kolloidális platinaoldattal szobahőmérséknél 3 atm. túlnyomásnál hidrálunk. Ha a 85 2 mol-ra számított hidrogénnél valamivel több vétetett már fel, a hidrálás megszűnik. A platina leválasztása és leszűrése után a savanyú szüredéket vákuumban erősen besűrítjük, éterrel kirázzuk s erő- 90 sen lúgossá tesszük. A kiváló báziséi egyet ^ frakcionáltan desztilláljuk. Az előfrakció (anilin) és egy csekély középfrakció után a főtömeg 8 mm nyomás mellett 158—160° nál megáll. A keletkezett bázis összeté- 95 tele. 4-fenil-amino-butanol(2), vagyis CHs, CH(OH) . CH2 . CH2 : NHC.H.. Ezen 1 aminoalkohol éterből nagy táblás kristályok alakjában kristályosítható ki 59— 60° olvadásponttal. 100 10. példa. 60 ccm alkoholban és 60 ccm éterben oldott 15 g anizilt 10 ccm 33%-os metilaminoldattal, 50 ccm 2%-os kolloidális platinaoldattal és 1 ccm tömény sósavval 105 szobahőmérséken 3 atm. túlnyomásnál hidrálunk. A 2 molekulása számított hidrogénmennyiség felvétele után a platinát sósavval kiválasztjuk és az ugyanekkor kiváló nembázisos hidrálási termékekkel 110 együtt leszűrünk. A szüredék besűrítése
