100917. lajstromszámú szabadalom • Eljárás amino-alkoholok előállítására
— 3 — után az l,2-di-p-metoxi-fenil-2-N-metilamino-etanol(l) sósavsóját kapjuk meg, mely kevés alkoholból átkristályosítva 210—212°-nál olvad. 5 11. példa; 10 g aeetilbenzoilt és 15 g 33%-os metilamint 70 cm3 96%-os alkoholban oldunk, 8 g 16%-os nikkelkatalizátorral (likacsos kovasavra leválasztott nikkel) keverünk 10 és 50 afcm. hidrogén nyomásnál hidrálunk. A már szobahőmérséken meginduló abszorpció 45—50° hőmórséknél majdnem elméleti értéket ér el. A katalizátort ezután leszűrjük és éterrel utánmossuk. A szüre-15 dék megsavanyítáisa után az oldatot besűrítjük és a savas alkatrészek eltávolítása céljából éterrel kirázzuk. Ezntán a bázikus alkatrészeket marókálival leválasztjuk és éterben oldjuk. Az éteres oldat 20 szárítása és elpárologtatása után visszamaradó bázikus olaj a desztil'lálás alkalmával kevés magasabb forrpontú alkatrész mellett 127—131°-nál forró desztillátumot eredményezett. 25 Ezen frakciót ételben oldjuk s alkoholos sósav révén a hidrokloridot leválasztjuk; ez csakhamar megmerevedik s metilalkoholból átkristályosítva, 186°-nál olvad. Az efetoninos elegy-olvadáspont nem 30 mutatott depressziót. A klórhidrátból a bázist kálilúggal felszabadítottuk és éterben feloldottuk. Az éter megszárítása éa elpárologtatása után visszamaradó anyag ligroinból átkristályosítva 76°-nál olvad szintetikusan előállított dl-efedrinnel nem 35 ad olvadáspont-depressziót. 12. példa: 15 g aeetilbenzoilt 10 cm3 33%-os metilaminoldattal, 6.7 cm3 jégecettel és 10 cm3 vízzel kolloidális platinaoldat jelenlétében 40 (melyet 60 cm3 1%-os platinakolloidból. 10%-os platinakloridoldatból és 10 cm3 10%-os arabmézgaoldatból készítünk) szobahőmérséken 3 atm. túlnyomásnál hidrálunk. Közel 4 liter hidrogén felvétele után 45 a hidrálás megszűnik. A platinát sósavval kipelyhezzük és leszűrjük; a szüredék sok nembázikus alkatrész mellett kb. 3 g 138—< 140° olvadáspontú bázist tartalmaz. A 184—186° olvadáspontú sósavsón keresztül 50 való tisztítás után 76° olvadáspontú dlefedrint kapunk. Szabadalmi igény: Eljárás aminoalkoholok előállítására, melyet az jellemez, hogy oxikarbonil-ve- 55 gyületeket, vagy polioxikarbonilvegyületeket, vagy polikarbonilvegyületeket ammóniával vagy ennek származékaival katalitikus hidráláanak vetünk alá. Pallas nyomda, Budapest.
