95684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetszőleges eredetű kátrányoknak, ásványi olajoknak és desztillátumaiknak szétválasztására alkotórészeikre
— 3 — sabb hőfokon forró olajfrakciót, 5. a főleg paraffinokból álló frakciót. Hasonló módon választhatók szét más kátránytermékek, úgyszintén ásványi ola-5 jok és ezek párlatai is. Az oldószerkoncentráció, a nyomás és a hőmérséklet természetesen a nyersanyag minőségéhez és eredetéhez képest különböző irányban eltolódik, 10 Az eljárás gyakorlati kivitele célszerűen folytonos üzemben pl. egy függélyes nyomótartányban olvkép történhetik, hogy a tisztítandó nyersanyagot folytonos áramban alulról felfelé, az oldó-15 szert pedig felülről lefelé egymással szembevezetjük és a folyadék szétosztását és áramlási sebességét olykép szabályozzuk, hogy a tartány felső részében a tiszta olaj, alsó részében a kiextrahált fenolok 20 gyűljenek meg, ahonnan ezek szintén folytonos áramban elvezethetők. Kiviteli példák: 1. példa. A nyomótartányt felében 20%-os etilalkohollal, felében 56% fenolt 25 tartalmazó barnaszénkátrányolajjal töltjük meg. A hozzá- és elvezetést úgy szabályozzuk, hogy ezen arány állandóan megmaradjon. A tartányba nyomott folyadék hőmérsékletét 135°-ra emeljük, 30 miközben a nyomás 4 atm.-ra emelkedik. A kátrányolajat és a vizes oldószert, alapos keveredésük biztosítására, szórórózsákon át nyomjuk ellenáramban a nyomótartányba és ezenfelül a tartányon alkal-35 mas magasságokban elrendezett szívónyomóvezetékkel kapcsolatos szivattyúval folytonos keverőmozgásban tartjuk. A keverő- és táplálószivattyúkat úgy szabályozzuk, hogy a hőfok és nyomás 40 állandó fenntartása mellett a keverő- és táplálószivattyúknak a tartányba való betorkolási helyei fölött, illetve alatt, a megtisztított fenolmentes olaj, illetve a kioldott fenolokat tartalmazó olajmentes 45 alkoholos folyadék állandó elvezethetése céljából meggyűlhessen. Ez a szabályozás megbízhatólag eszközölhető és a tartányon különböző magasságokban elrendezett ablakokon át ellenőrizhető. Ha a tartány-50 ban legalul elkülönödő, a keverőszivattyú hatásköréből kikerült s a kioldott fenolokat tartalmazó oldószerréteg nem mutatkoznék teljesen átlátszónak, hanem sötét olajos cseppeket tartalmazna, úgy a 55 nyersanyagnak vagy az oldószernek vagy pedig mindkettőnek fajsúlyát az üzem fenntartása közben kellőkép megváltoztatjuk. A fent elvezetett tiszta olajat külön gyűjtőben gyűjtjük, az alul elvezetett oldószerréteget pedig célszerűen egy 60 flórenciedénybe vezetjük, ahol is a nyomás megszüntetése után az oldószer vizes oldatából a fenolok kiválnak és külön gyűjtőbe jutnak, míg az oldószerréteget visszavezetjük a nyomótartányba, 65 A 20% alkoholt tartalmazó vizes oldószer egy literje átlagosan 50 g. fenolkeveréket vont ki. A nyert fenolok 30° Bé-s nátronlúgban teljesen oldódtak. Desztillációjuk a következő eredményt adta: 70 190°-ig 1.98% 190°-tói 200°-ig 11.25% 200°-tói 210°-ig 37.00% 210°-tói 220°-ig 21.92% 220°-tói 230°-ig 12.16% 7 5 230°-tói 240°-ig 9.18% Maradék és veszteség . . . 6.51% A megtisztított olaj teljesen neutrális kémhatású és nátronlúggal összerázva nem szenved térfogatváltozást. 80 A fenti hőmérséklet és nyomásviszonyok mellett koncentráltabb alkohollal az oldószer-literenként kioldott mennyiség tetemesen növekedett. így pl. ugyanabból a kátrányból 42%-os alkohollal literenként 85 95 g fenolt tudtunk kivonni, azonban az oldószer ez esetben a nyomás megszüntetése után már meglehetős mennyiségű fenolt tartott vissza, úgyhogy időközönként az alkoholt le kellett desztillálni. 90 50%-os alkohollal ugyancsak azonos hőmérséklet és nyomásviszonyok mellett 130 g-ra emelkedett a kioldott fenolok mennyisége, azonban ez esetben a fenolok már kimutatható mennyiségű olajjal is 95 tisztátalanítva vannak. Más összetételű kátránynál az oldószerkoncentráció változtatása természetesen más eredményekhez vezet, ezért az egyes féleségeknél az extrakcióviszonyok előkísérlettel állapítandók meg. 2. példa. A fenti berendezésben angol „kreozotolajat" dolgoztunk fel, amely 24.8% fenolt tartalmazott. Oldószerül 30%-os etilalkoholt alkalmaztunk, a munkahőmérséklet 135°, a nyomás 4 atm. volt. A kreozot jelentékeny mennyiségű vízben oldható fenolt tartalmazott, ezért az alkoholos-vizes-fenolextraktumból az alkoholt időnként ajánlatos volt ledesztillálni. A kivont fenolok a következő desztillációs képet nyújtották: 190°-ig 67% 190°-tól 200°-ig 8% 200°-tói 210°-ig 17% 11 5 210°-tói 220°-ig 3% Maradék és veszteség .... 4%