95684. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetszőleges eredetű kátrányoknak, ásványi olajoknak és desztillátumaiknak szétválasztására alkotórészeikre

erősebben hígított fenololdószerek rendes nyomáson a fenolhomológokat alig oldják, de már aránylag túlnyomáson is jelentékeny fenolmennyiségeket oldanak ki, 5 amelyek a nyomás megszüntetése vitán az oldószerből nagyrészt ismét kiválnak. Ehhez képest az oldószer hosszú időn át desztillálás nélkül ismételten használható újabb és újabb fenolmennyiségek kioldá-10 sára. Arra való tekintettel azonban, hogy a kátrányokból és egyéb nyersanyagokból vízben oldódó alkatrészek pl. piridinek, karbolsav stb. is kioldódnak, mégis ajánlatos, hogy az oldószert, bár csak nagyobb 15 időközökben, ezektől desztillálás litján megtisztítsuk. A túlnyomás alkalmazásának az eljárásban az a legfőbb előnye, hogy egészen híg, pl. 20%-os etilalkohollal is tökéletesen 20 kivonhatjuk a fenolokat a megtisztítandó nyersanyagból. A kivonás oly tökéletes, hogy csaknem teljesen neutrális kémhatású olajokból is, amelyekből nátronlúg már mitsem képes kiválasztani, a jelen 25 eljárással a még bennlévő, egészen csekély mennyiségű fenolokat is teljesen kivonhatjuk. Mivel pedig a neutrális olajok a híg oldószerben mérsékelt túlnyomáson egyáltalán nem oldódnak, a kiválasztott 30 fenolok egyszerű frakeionálás által ugyancsak teljesen tisztán nyerhetők meg. Az eljárás helyes kivitele esetén tehát egyrészt teljesen neutrális és nátronlúggal még csak színreakciót sem adó tiszta ola-35 jókat, másrészt ugyancsak tiszta, teljesen olajmentes és nátronlúgban tökéletesen oldódó fenolkeveréket kapunk. Az oldószerek használandó koncentrációja elsősorban az eltávolítandó fenolok 40 oldódási viszonyaitól, de ezenfelül ezek felhasználási céljától is függ. Etilalkohol célszerűen 20—25%-os koncentrációban használható, ugyanígy metilalkohol vagy aceton is. Minél hígabb az oldószer, annál 45 élesebben válik ketté a nyomás megszüntetése után a vizes oldószer- és a fenolréteg, viszont híg oldószer esetén a nyomás emelendő. Formaldehid vagy acetaldehid 5%-os oldata egyes olajok esetén 50 2 atm. túlnyomáson már kondenzációs jelenségeket idéz elő. 1—2%-os formaldehiddel viszont folytonos üzemi berendezésben s kereken 2 atm. túlnyomáson sikerült magyar barnaszénkátrányokból a 55 fenolokat lényegesebb kondenzációs jelen ségek bekövetkezte nélkül kvantitative kioldani. Az alkalmazandó túlnyomás általában a nyersanyag természetétől, fenoltartalmától és a választott oldószer koncentrá- 60 dójától függ. 6 légköri nyomásnál nagyobb nyomás alkalmazása rendszerint fölösleges, sőt, ha az elválasztott fenolok tisztaságára súlyt helyezünk, káros is, mert nagyobb nyomás alatt már egyes 65 olaj frakciók is oldatba mennek. Másrészről viszont, ha az eltávolítandó fenolok tisztasági foka mellékes és a főcél az olajok fenolmentesítésében áll, sok esetben 6 atrn-nál magasabb nyomás — és nagyobb 70 oldószerkoncentráció is — alkalmazható. A nyomás- és hőmérséklethatárok vizsgálásának során kitűnt, hogy ezek emelésével a fenoloktól megtisztított neutrális olajok fokozatosan szintén oldatba hozha- 75 tók. Ez az oldószer koncentrációjának növelése esetén már kisebb nyomással is végezhető vagy megfordítva. Az előadottak alapján pl. barnaszénkátrányt szisztematikusan a következő 80 módon választhatunk szét: A nyersanyagot kb. 135"-on és 4 atm. körüli nyomáson 20%-os etilalkohollal extraháljuk. Az extrahálás kezdetén a legkönnyebben oldódó fenolokat és az 85 olajban foglalt, vízben oldódó alkatrészeket (piridineket stb.) kapjuk meg. Ezt követőleg a magasabb rendű fenolhomológok is extrahálódnak, úgyhogy a visszamaradó megtisztított olaj végül teljesen 90 fenolmentessé és neutrális kémhatásuvá lesz. Az ilykép megtisztított olaj néhány órai állás után többnyire megsötétedik, Ha a tiszta, neutrális olajat, célszerűen az extrakciós tartányban bennehagyva, 95 170" körüli hőmérsékleten és 10 atm. nyomás alatt 50%-os etilalkohollal tovább kezeljük, a vizes alkohol egyes olajfrakciókat kiold ós pedig elsősorban a telítetlen, utánsötétedést okozó, elgyantásodásra io( hajlamos vegyületeket. A visszamaradó olaj világos színe hosszabb állás után sem sötétedik meg. Ha ezután a nyomást még jobban, kereken 12 atm.-ra fokozzuk és az olajat 180" körül 55%-os alkohollal kezel- io; jük, az olaj egy további része megy oldatba. A tartányban még visszamaradt, legnagyobbrészt paraffinokból álló anyag, jégre öntve, azonnal megmerevedik. A leírt menetű szisztematikus extrák- m cióval tehát barnaszénkátrányt több frakcióra bonthatunk szét, úgyhogy külön kapjuk meg 1. az olaj vízben oldódó alkatrészeit, (piridineket, karbolsavat stb.), 2. a magasabbrendű fenolokat, 3. az alacso- u nyabban forró, részben telítetlen szénhidrogénekből álló olajfrakciót, 4. a maga-