92811. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés koncerntrált ecetsav előállítására híg, vizes vagy nyers híg faecetsavból
denzátum extraháló szertől mentes, kevés vízzel kevert, tiszta oldószerből áll. Ha az (A) kondenzátumot le hagyjuk ülepedni, akkor két réteget kapunk: az egyik 5 réteg extraháló szernek és oldószernek keverékét tartalmazza, amely közvetlenül visszavezethető az ecetsavat extraháló kolonnába, míg a másik, kis mennyiségű oldott extra,háló szert tartalmazó vízből 10 áll, amelyet a víztől elvonunk, akképen, hogy egy mosókolonnában a (li) kondenzátumot vele szembe vezetjük. Ekkor a tiszta víz mellett, amely a mosókolonnát az egyik oldalon elhagyja, újból extra-15 háló szerből és oldószerből álló keveréket kapunk, amelyet közvetlenül az ecetsav-extraháló-kolonnába vezetünk. Az eljárás további előnyeit és részleteit az alábbiakban fogjuk ismertetni. 20 A mellékelt rajz példaképen egy berendezést mutat, amely a találmány szerinti eljárás foganatosítására alkalmazható. Az (1) tartályból, a (2) csappal szabályozva, az ecetsav-extraháló szernek, pl. 25 kátránykrezólnak és oldószernek, pl. triklóretilénnek elegye folyik folytonosan a (3) tölcséren és a (4) szifonon át az (5) zuhanynál az (E) ecetsav-extraháló-kolonnábia, amelyben híg ecetsavnak gőzei alul-30 ról felfelé áramlanak. A (6) csövön át elszáll a víz és a triklóretilén gőzeinek elegye és a magával ragadott krezólnak csekély mennyisége. Ezek a gőzök álul oldalt a (Z) pótkolonnába, áramlanak, 35 amely fenekekkel van ellátva vagy gyűrűkkel vagy más töltőtestekkel van megtöltve. A (D) deflegmátor, amelyet valamely hűtőfolyadékkal szolgálunk ki és amely egyidejűleg előmelegítésre is alkal-40 mazható. a (7) csövön és a (8) elosztón át a (Z) pótkolonnát öntözi s hűti és könynyen beállítható akképen, hogy a (T) hőmérő által mutatott hőmérsékletet a pótkolonna fején olyan alacsonyan tarlas 45 sék. hogy a (9) csőben semmi krezól, hanem csak triklóretilén száll el igen csekély mennyiségű vízzel, gőzalakban, amely (KI) hűtőben maradék nélkül sűrűsödik és megszakítás nélkül a (10) csövön 50 át lefolyik. A (D) deflegmátornak hűtő hatása, illetve a (Z) kolonnában előidézett erős visszafolyás folytán majdnem az összes, a (6) csövön át a (Z) kolonnába gőzalakban belépő víz, úgyszintén az ösz-55 szes magával ragadott krezól és a triklóretilén egy része kondenzálódik, a kondenzátum a (11) esőtoldaton a (Z) kolonna alsó végén állandóan lefolyik, a (K2) hűtőben, amely előmelegítő gyanánt is használható, megfelelően lehűttetik és 60 innét a. (12) csövön át, amely a (K2) hűtővel egyidejűleg a (Z) kolonna hidraulikus zárását képezi, az (S) elválasztó edénybe jut. Ebben az edényben a víz önként elválasztódik és (13)-nál megszakí- 65 táis nélkül elhagyja a választó edényt, míg a magával ragadott krezólból és triklóretilénből álló, nehezebb fajsúlyú keverék (14) csövön át megszakítás nélkül a (3) tölcsérbe és így a továbbiak folya- 70 mán az (E) extr a háló-kolonnába az extraháláshoz automatikusan visszafolyik. Triklóretilénnek egyidejű jelenléte )folytán a, (K2) hűtő kondenzátumában, a krezólnak víztől való elválasztása az (S) vá- 75 lasztóedényben nagyon lényegesen meg van könnyítve. A víz (13)-nál tisztán folyik le és csak igen kevés oldott krezólt ós gyakorlatilag semmi triklóretilént sem tartalmaz. Most már tehát két folya- 80 dékáram hagyja el a készüléket. Az egyik, amely a. (10) csövön át folyik le, tiszta triklóretilénből és igen kevés vízből áll és krezól tói mentes, felül állandóan a (W) hidegmosó-kolonnába folyik 85 a (15) élesztőn át, míg a másik, (13)-ból jövő folyr adék, a (16) csövön át az, alsó részen jut a (W) mosókolonnába a (17) elosztó útján; ez a folyadék kevés oldott krezólt tartalmazó vízből áll. A (17) el- 90 osztónál belépő, könnyebb folyadék felfelé emelkedik, míg a (15)-nél belépő, nehezebb folyadék lefelé süllyed. Ebben a mosókolonnában tökéletes áthatolás és kimosás megy végbe, akképen, hogy a 95 mosókolonna felső végén (18)-nál krezóltól mentes tiszta víz folyik le, míg a mosókolonna alsó végén, a (19) csövön felemelkedve, a (10) és (15)-nél befolyó öszszes triklóretilén, gazdagítva a víztől tel- 100 jesen extrahált krezóllal, az (R) tartályba folyik. Innét állandóan vagy periodikusan a (20) csövön és (P) szivattyún át a (21) csővezeték útján visszavezettetik a a (1) tartályba és így visszatér az extra- 105 háláshoz. Ha például 2 rész krezóllal és 1 rész tr,iklóretilénnel dolgozunk, akkor a (D) deflegmátort célszerűen akképen állíthatjuk be, hogy a (Z) kolonnába beáramló 110 triklóretiléngőznek 50—60%-a a (9) csövön át gőzalakban elszáll és (KI) hűtőn való áthaladás után a (10) csövön át hidegmosáshoz folyik, míg az alkalma-