90398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános arzénvegyületek uj származékainak előállítására

pocskák alakjában leválik. Alkoholból átkristályosítható, 280°-ig nem olvad meg. 9. 1.15 g p-benzaldehidarzinsavat és 0.9 g szulíanilsavat 10 cm3

alkohollal nyomó-5 csőben 20 óra hosszatt kb. 160°-ra hevítjük. A kondenzációstermék barnás, szívós massza, melyet kb. 10 cm3

vízzel kifőzünk. A barnás csapadékot agyagon megszárítjuk; 280°-ig nem olvad meg. A 10 termék ammóniákban könnyen oldódik és ezen oldatában a magnéziareakciót máihidegben is adja. 10. 2.3 g p-benzaldehidarzinsav 15 cm3 metilalkoholban való forró oldatához 2.3 15 g arzenilsav 20 cm3

metilalkoholban való forró oldatát adjuk hozzá. A tiszta oldatot vízfürdőn kb. 9 óra hosszat melegítjük s ezután a metilalkohol főrészét ledesztilláljuk. Kristályos maradék marad 20 hátra, amely vízből többször átkristályosítva durva, kihegyezett táblákban válik ki. A színtelen kondenzációstermék 280°-on még nem olvad, csupán 200° körül kissé megsötétedik. 25 11. Ha 1.15 g p-benzaldehidarzinsav 7 cm3

alkoholban való forró oldatához 0.5 cin3

anilinnak 3 cm3

alkoholban való oldatát adjuk hozzá, eleinte az arzinsav halványsárga kristályos anilinsója válik 30 ki, amelyet azután nyomócsőben 100°-on kb. 6 óra hosszat hevítünk. A kondenzá cióstermék, melyet agyagon szárítunk, gyengén sárga színezetű anyag, amely ammóniákban könnyen oldódik és a mag-35 néziareakciót már hidegen is adja. 280°-on még nem olvad, csupán 200° felett valamivel sötétebbre színeződik. 12. 2.3 g p-benzaldehidarzinsavnak 10 cm3

alkoholban való forró oldatához 2.4 g 40 aminoantipirinnek 10 cm3

alkoholban való forró oldatát adjuk hozzá. A kezdetben átlátszó oldatból vízfürdőn csakhamar kristályos csapadék válik le, amely hosszabb melegítés után az egész edényt 45 megtölti. Körülbelül VA órai melegítés után kihagyjuk hűlni és a kristályos csapadékot leszívatjuk. A száraz termék 228°-on bomlás közben megolvad. A két komponens reakciója nemcsak alkoholos, 50 hanem ammoniákos oldatban is végbemegy. 13. 1.15 g p-benzaldehidarzinsavat 0.35 g acetamiddal bensőleg elkeverünk és kb. 1 óra hosszat kb. 130°-ra felhevítjük. Az .£5 olvadékot kevés vízben oldjuk és a tiszta oldatból kicsapjuk a színtelen kondenzációsterméket. A leszívatott száraz termék tisztítás céljából kevés híg sósavban feloldható és a tiszta megszűrt oldatból ammóniákkal óvatosan kicsapható. Fölös 60 ammóniákban a kondenzációstermék igen könnyen oldódik, valamint savakban is. 280°-ig nem olvad, csupán 240° feletti hőmérsékleteken barnára színeződés közben zsugorodik. 65 14. 0.2 g benzaldehidarzenobenzolt 0.15 cms p-fenetidinnel leöntünk, mimellett erélyes keverés közben az elegy önmagától felmelegszik. Egyideig tartó erélyes és lehetőleg levegő elzárásánál foganáto- 70 sított keverés után a reakciómasszát kb. 2 cm3

alkohollal eldörzsöljük, leszívatjuk és alkohollal mossuk. Vákuumban megszárítva a kondenzációstermék hajszálcsőben felhevítve 280°-ig nem olvad meg. 75 15. 0.6 g p-benzaldehidarzinoxidnak kb. 4—5 cm3

vizes n-nátronlúgban való meleg alkáliás oldatához kb. 0.3 g sósavas hidroxilaminnak kb. 4 cm8

n-nátronlúgban való oldatát adjuk hozzá. Azonnal 80 sok fehér csapadék válik le, amely vízfürdőn felmelegítve ismét oldatba megy. M> órai melegítés után ki hagyjuk hűlni s azután az oxid kondenzációs termékét, leszívatjuk. Az anyalúg megsavanyításá 85 val az oxid további mennyiségét kaphatjuk meg. Az oxid nátronlúgban tisztán feloldódik és ezen oldatából szalmiákoldattal teljesen színtelen és tiszta állapotban kicsapható. Habzás közben 270° körül 90 bomlik. 16. 1.3 g 3-nitro-l-benzaldehid-4-arzinsavnak 10 cm3

vízben való meleg oldatához 0.9 g a-benzilhidroxil-amilklórhidrátnak kb. 10 cm3

vízben való meleg oldatát 95 adjuk hozzá. Azonnal csapadék válik le és a reakció befejezésére a reakcióterméket még egy ideig a vízfürdőn hagyjuk. A leszívatás és megszívatás után a termék jégecetből átkristályosítható, amely- íoo bői kétoldalt kihegyezett táblák alakjában válik ki. 220°-on olvad. 17. 4.6 g p-benzaldehidarzinsavat és 4 g uretánt bensőleg eldörzsölünk és vízfürdőn kb. 3 óra hosszat melegítjük. Kihű- 105 léskor szilárd, gyengén sárga színezetű masszát kapunk, amely kb. 12 cm3

etilalkoholból közvetlenül átkristályosítható. Lehűléskor az egész massza hosszú, hegyes tűkből álló kristályos péppé mere- 110 védik meg. Ezt leszívatjuk és agyagon megszárítva kb. 4 g terméket kapunk. Hajszálcsőben felhevítve a termék 200° fölött lassanként megsárgul és 275—280° körül barnás masszává olvad össze. 115 18. A p-acetofenonarzinsav és a p-amidoacetofenon kondenzációstermékének l.S g-ját 25 cm® vázben és 4 cm' n-nátronlúg-