90398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános arzénvegyületek uj származékainak előállítására
ban melegítés közben feloldjuk és jó keverés közben 65°-on 10 g nátriumhidroszulfitot adunk hozzá. Igen gyorsan leválik a halvány sárga színű arzenobenzol. 5 60—70°-on még félóra hosszat keverünk, azután leszívatunk és az arzenobenzolt vákuumban megszárítjuk. Hajszálcsőben felhevítve 270°-ig változatlan marad. 19. A p-acetofenonarzinsav és az 10 antranilsav kondenzációs termékének 1.8 g-ját 25 cm3 forró vízben, 10 cm3 -n nátriumacetát hozzáadása mellett feloldjuk és a fel nem oldott résszel nem törődve jó keverés közben 60—70°-on 14 g 15 hidroszulfitot adunk hozzá. Félóra múlva a levált sárga arzenobenzolt leszívatjuk, mossuk és vákuumban megszárítjuk. 270°-ig felhevítve változatlan marad. 20. A p-amidoacetofenonarzinsav és a 20 karbamid kondenzációs termékének 1.45 g-ját lehetőleg kevés n-nátronlúg hozzáadása mellett 10 cm3 vízben feloldjuk és az oldathoz kb. 65°-on keverés közben 10 g nátriumhidroszulfitot adunk. Egy idő 25 múlva kiválik a sárga arzenobenzol. 60— 70°-on való egy órai keverés után a reakcióterméket leszívatjuk, mossuk és megszárítjuk. 280°-ig változatlan marad. 21. A p-benzaldehidarzinsav és az amino-80 antipirin kondenzációs termékének 0.82 g-ját 60—70°-on 24 cm3 vízben szuszpendáljuk és jó keverés közben 5.6 g nátriumhidroszulfitet adunk hozzá. A megadott hőmérsékleten kb. félóra hosszat re-35 dukálunk és a világossárga arzenobenzolt leszívatjuk. Vákuumban megszárítva a termék 200° körül bomlás közben megolvad. 22. Az l-oxid-2-acetofenon-4-arzinsav és 40 a p-fenetidin kondenzációs termékének 0.8 g-ját 2 cm3 n-nátronlúggal leöntjük és az előállott nátriumsót 24 cm3 vízben feloldjuk. A 60—70°-ra felmelegített oldatot keverés közben 8 g hidroszulfittal kb. l A 45 óra hosszat redukáljuk. A világossárga arzenobenzolt leszívatjuk, vízzel mossuk és vákuumban megszárítjuk. Hajszálcsőben felhevítve kb. 220°-on sötétre színeződés közben zsugorodik. 50 23. A p-acetofenonarzines és az o-amidobenzaldehid kondenzációs termékének 1.7 g-ját 1-molekulasúly n-nátronlúg hozzáadása mellett 25 cm3 meleg vízben feloldjuk, az oldathoz 7 g hidroszulfitot 55 adunk és 60—70°-on keverés közben redukáljuk. Egy idő multán hozzáadhatunk még kb. 3 g hidroszulfitot. Egy óra múlva a halványsárga arzenobenzolt leszűrjük, mossuk és megszárítjuk. 225° körül üvegszerű világossárga masszává bomlik el. 60 24. A p-acetofenonarzinsav és a glikoll kondenzációs termékének 1.5 g-ját kb 5 cm3 n-nátriumacetátoldat hozzáadása és óvatos melegítés mellett 20 cm3 vízben feloldjuk és az oldathoz keverés közben 65. 10 g hidroszulfitot adunk. A világossárga arzenobenzolt még kb. ^ óra hosszat 60— 70°-on redukáljuk, leszívatjuk, kimossuk és vákuumban megszárítjuk. 250° felett megolvadás nélkül megsötétedik. 70-25. A metanitrobenzaldehidarzinsav és az a-benzilhidroxilaminklór hidrát kondenzációs termékének 0.8 g-ját 24 cm5 forró vízben szuszpendáljuk és 5.6 g hidroszulfitot adunk hozzá, 60—70°-on és ke- 75, verés közben az olajos állapotban levált sárga arzenobenzolt kb. fél óra múlva az anyalúgtól dekantálással elválasztjuk, vízzel mossuk, mimellett teljesen megmerevedik és leszívatjuk. Már 120° feletti 80 hőmérsékletekre felhevítve elbomlik. 26. A p-benzaldehidarzinoxid és a hidroxilaminklórhidrát kondenzációs termékének 0.3 g-ját finoman porítjuk és 10 cm3 vízben szuszpendáljuk. Ezen lehető- 85» leg finom szuszpenzióhoz közönséges hőmérsékleten kb. 1 g nátriumhidroszulfitot adunk. Azonnal beáll az arzenobenzollá való cserebomlás. Gyakori erős öszszerázás közben a reakcióelegyet közönsé- 90 ges hőmérsékleten egyidőre magárahagyjuk, azután leszívatunk, mosunk és szárítunk. Az arzenobenzol 280°-on még nem olvad meg. Szabadalmi igények: 95-1. Eljárás orgános arzénvegyületek új származékainak előállítására a 8396S. sz. szabadalom szerint, azzal jellemezve, hogy nemciklusos kötésben karbonilcsoportokat tartalmazó ar- 100 zénvegyületeket reakcióképes amidocsoportokat tartalmazó és nem a hidrazinsorozathoz tartozó nitrogén-hidrogénvegyületekkel hozunk reakcióba. 2. Az 1. igényben védett eljárás fogana- 105-tosítási módja, azzal jellemezve, hogy az 1. igény szerint előállított kondenzációs termékeket, melyek az arzént magasabb oxidációfokban tartalmazzák, oly anyagokkal redukáljuk, me- llO lyek az arzént alacsonyabb oxidációfokba képesek átvinni, mimellett a C = N kettős kötést érintetlenül hagyják. Pallas nyomda, Budapest. 90397
