90181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozavegyületek előállítására

II. 100 súlyrész, az említett 90258. alapszámú szabadalom leírásának 1., 2. vagy 6. foganatosítási példája szerint (a legutolsó példánál a viskósa vagy a reakci&-keve-6 rék semlegesítése nélkül) előállított phenyl- vagy tolyl-thio-urethánt 4900 súlyrész, 10%-os nátronlúgban oldunk. Az oldatot* szükség esetén megélőző szűrés, vagy kolálás után, 300—400 súlyrész 10 diáethybsülfáttaii keverjük és jól össfee,kavar juk» vagy össBerázzük. Kb. 1 óra múlva a reakció végterméke kicsapódik, A reakció-keverékeit, szoba-hőmérséknél, kb. 8 napig pihentetjük. Ezután a 15 reakoióterméket szüléssel elkülönítjük az anyalúgtól, centrifugáljuk, dekantáljuk, stb., azután vízzel alkálimentesre mossuk 'és az (I) példában megadott módon feldolgozzuk. 20 A végtermék tulajdonságai ós oldhatósági viszonyait illetőleg, kb. megegyezik az (I) példa szerint kapott termékkel. III. 100 súlyrész, az említett 90258. alapsz. szabadalom leírásának 1., 2. vagy 25 6. foganatosítási példája szerint (a legutolsó esetben a viskósa, vagy reakciókeverék semlegesítése nélkül) előállított phenyl- vagy tolyl-thio-urethánt 900— 1900 súlyrósz 10%-os nátronlúgban ol-80 dunk. Az oldatot, szükség esetén előző szűrés, vagy kolálás után, 200—300 sulyrész diaethyl-sulfáttal keverjük és azután ,az egészet folytonos gyúrásnak vetjük alá. Kb. Vz—l óra múlva a reakció vég-35 terméke kicsapódik. A reakció-keveréket, szoba-hőmérséknél, kb. 2—8 napig pihenhetjük, azután a reakció-terméket szűréssel elkülönítjük az anyalúgíól, centrifugáljuk, dekantáljuk stb., viz>z.el alkáli-40 mentesre mossuk és az (I) példában ismertetett módon feldolgozzuk. A végtermék, tulajdonságai és öldhlató<sági viszonyai tekintetében, kb. megegyezik az (I) példában kapott termékkei. 45 IV. A munkamód ugyanaz, mint az előző példákban, azzal a különbséggel, hogy kezdettől fogva, a végtealmék kicsapódásáig, a reakció-keveréket 0°—4° C-re lehűtjük. Ez a hűtés azt eredményezi, 50 hogy jóval kisebb mennyiségű diaethyl.sulfát elegendő lesz az illó oldószerekben ; oldható végtermék előállítására. V. 100 fflúlyrész, az említett L. 5370. alapszámú szabadalom leírásának 1., 2. 55 vagy 6. foganatosítása példája szerint (a legutolsó esetben a viskóza, vagy reakciójkeverék előző semlegesítése nélkül) ©lő'áillított phenyl- vagy tolyl-thio-urethánt 4'JÜO súlyrész 1—3%-os nátronlúgban feltol dunk. Az oldatot, szükség esetén meg- 60 felő2ű szűrés, vágy kolálás után, 200—250 súlyrésí diaéthyl-bUj'íáttel keverjük és Öól összekavarjuk, vagy Összerázzuk. Kb. Vz—1 óra múlva a reakció végterméke kicsapódik. A reakció-keveréket azután 65 az (I) példában ismertetett módon feldolgozzuk. A reakció végterméke hígított alkáli-lúgban, pl. 10 -os nátronlúgban, vizes alkoholban és 60—80%-os ecetsavtan. továbbá vizes pyridinben és szerves 70 bázisok vizes olda,Iáiban oldható. VI. 100 súlyrész, a 90258. alapsz. szabadalom leírásának (I) vagy (II) foganatosítási példája szerint előállított phenyl- vagy tolyl-thio-urethánt 4900 75 súlyrész 5—10%-os nátronlúgban feloldunk és szükség esetén megszűrt vagy kóláit oldatot a vízfürdőn, 40—50° C-re melegítjük. Azután 600—1000 súly rész 11 iaoiliyl-snl latot teszünk hozzá éls össze- 80 (kavarjuk, vagy összerázzuk. Már néhány perc múlva kikapcsolódik a reakció végterméke. A reakció-keverékeit most, rögtön, vagy mintán azt még néhány órán át, 50—60° C-nél, utánmelegítettük, az (I) 85 foganatosítási példa szerint feldolgozzuk, A végtermék tulajdonságai és oldhatósági viszonyai tekintetében, kb. megegyezik az (I) példában kapott végtermékkel. 90 Az előző példákban, az 1—10%-os nátronlúg helyett, erősebb, pl. 20—50%-osat is lehet használni. Lehet továbbá koncentrált thio-urethán-oldatokból, pl. gyenge, vagy erős nátronlúgban való 20%-ois olda- 95 tokból is kiindulni. Ha N-substituáit vagy nem substituált thio-urethiánoknak nátí-onlúgban való 10—20%-os, koncentrált oldatait használjuk, akkor az (I) példában kapott termékekkel azonos tulajdon- 100 ságú termékeket kapunk kisebb mennyiséigű diaethyl-sulíáíial is. A diaethyl-sulfát más dialky-sulfátitaí, pl. dimethyl-pulfáittal vagy valamely ha.lögán-alkyllál, ill. halogén-araiky 1 tal, pl. 105 jód-aetíhyllel, jód-methyllel, brőm-aethyllel, bröm-meithyllel, benzyl-ohloiriddal stb. helyettesíthető. Ha az illető esziternek alacsonyabb a forráspontja, és ha ezen forráspontot meghaladó hőfoknál ak|a- no runk dolgozni, akkor ajánllatos, a forráspont saerint, vagy a visszafolyó hűtőn, vagy zárt edényekben, ill. nyomásnak ellenálló edényekben, pl. autoklávokban dolgozni. 11& VII. 100 súlyrész, a 90258. alapsz. sza-