90181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulozavegyületek előállítására
foadalom leírásának (I) vagy (XI) foganatosítási példája szerint előállított plienylvagy tclyl-thio-urethánt hűtött, energikusan működő keverőkészülékbe, pl. gyúxó-8 gépbe, vagy szétdörzsölő (a rostokat szétmálasztó) gépbe, vagy malomiba, sltb. teszünk, mire 125 súlyrész poralakú maró nátront teszünk hozzá kis aidaigo!kiban. A keverék hőfokát kb. 5—10° C-n tartjuk. 10 Mintán a massza egyenletessé vált, a gyúrást, illetőleg a dörzsölést beszüntetjük. A massza végső súlya kb. 300—320 súlyrészt tesz ki, azaz a massza kb. 75—95 súlyrész vizet vett fel a levegőből. (Ter-45 imészetesen úgy is lehet eljárni, hogy már eleve 75—95 súlyrósz vizet tartalmazó, 125 súlyrósz szilárd maró nátront használunk és a gyúrást a levegő elzárása mellett végezzük). 20 A keverés végtermékét, vagy rögtön a keverés után, vagy miután azt hosszabbrövidelbb ideig pihentettük, autoklávba itesszüik, mely vagy mozgatható, vagy kavaró-készülétkkel van ellátva, azután 200 25 súly rész előhűtött chlór-aethyllel keverjük, az autók távot elzárjuk és úgy melegítjük, hogy a reakció-massza hőfo'ka, 1—4 óra; mulvia 95—100° C legyen, mely hőfoknál a r eak ció -k e veréik e t folytonos 80 mozgatás, vagy kavarása köziben 6—15 órán ált tartjuk. Azután kinyitjuk a lehűlt autoklávot és a reakció-keveréket, ha szükséges, szétaprítjúk, hideg vagy meleg vízzel alapo-85 san kimossuk és a fenti (I) foganatosítási példa szerint feldolgozzuk. A végtermék olyan tulajdonságokat és oldhatósági viszonyokat mutat, melyek a feniti (I) foganatosítási példa szerint 40 kapottakkal többé-kevésbé megegyeznek. VIII. A munkamód ugyanaz, mint a (VII) példában, azzal a különbséggel, hogy csalk 80—100 súlyirész maró nátront és ehhez képest 125—160 súlyrósz ohlór-15 aethylt használunk. Valamennyi, fent megoldott példáknál, a ceillulósa phenyl- vagy tolyl-thiourethánja helyett, más aryl-thio-urethán, vagy valamely araikyl-uretihán, pl. benail-50 thio-urethán, vagy valamely alifás thiourethán, pl. mono- vaigy dimethyl- vagy mono- vagy diaethyl-thio-uretlhán, vagy végül valamely nem substituált thiourethán is használható. 55 A leírásiban és az igénypontokban használt „a cellulósa N-substituált, vagy nem Bubstituált thio-urethánjai" kifejezés a cellulósa-csoport ama thio-urethánjait, vagy N-akyl- vagy N-aryl, vagy N-arakylthio-uirethánjait jelenti, mélyeknek cellu- 60 lósa-koimponensét, vagy maga a cellulósa, vagy a cellulósa valamely átalakulási terméke, vagy valamely cellulósa-vegyület képezi, tehát pl. azokat a termékeket, melyekelt akkor kapunk, ha ammoniákot, 65 vagy az ammóniákból levezetődő olyan vegyületeiket, melyekben az ammóniák legalább is egy hidrogén-atomját egy alkoholgyüik képviseli, cellulósa-xanthogénzsírsavaikra, azaz olyan termékekre enge- 70 dünk hatni, melyeiket akikor kapunk, -ha visikósát mondo-halogón-zisírsavakkal vagy ezek sóival hozumk össze. i Szabadalmi igények: 1. Eljárás új cellulósa-vegyületek előállí- 75 tására, azáltal jellemezve, hogy a cellulósa-csoport thio-urethánjainak, vagy a cellulósa-csoport (N-substituáltt thiourethánjainak sóira, főleg al'kálii-sóira valamely szervezetlen sav valamely 80 eszterjért engedjük hatni. 2. Az 1. pontban igényelt eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy a cellulósa-csoport thio-urethánjaira, vagy ilyenek sóira, vagy a cellulósa- 85 csoport N-substituált thio-urethánjaira vagy ezek sóira, alkáliák jelenlétében, valamely szervezetlen sav valamely eszterjeit engedjük hatni. 3. A 2. pon.tbai. igényelt eljárás fogana- 90 tosítási módja, azáltal jellemezve^ hogy a cellulósa-csoport thio-uretihánjaiira, vaigy ezek sóira, vagy a cellulósa-csoport N-substituált th io-urethánjaira, vagy ezek sóira, alikáliák jelenlétében, 95 valamely szervezetlen sav valalmely eszterjót úgy engedjük hatni, hogy az alkálinak legalább is egy róstze oldatlan állapotban van. 4. Az 1. vagy 2. pontban igényelt eljárás 100 foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy a cellulósa-csoport thio-> urethánjainak vagy a ceüulósa-csopcrt N-substituált th io-uretihánjainak al'káliákban való oldataira valamely 108 szervetlen sav valamely esziterjét engedjük hatni. 5. A 4. pontban igényelt eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve), hogy olyan koncentrációjú alkáli-ioMa- 110 tokát használunk, hogy az alkálinak legalább egy része1 oldatlan maradjon. 6. Eljárás eel 1 u 1 ósa-száír miazékok előállítására, azáltal jellemezve, hogy a cellulósa-csoport valamely aryl-thio- 115 urethámjának valamely sójára, főleg P01S1