87666. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálihydroxiddal való ólomfinomításra és az ekkor keletkező termékeknek, valamint nátriumhydroxid mellett arzént, ónt, antimont stb. tartalmazó hasonló termékeknek feldolgozására

— 3 — míg az ónnak és arzénnak sói, valamint a nátriumhidroxid és a nátriumklorid feloldódnak. A forró oldatot óvatosan keverjük, úgy hogy az oldhatlan antimonsók 5 lebegve tartassanak s egyelőre csak az ólomszemcsék ülepedjenek le. A keverés közben a forró oldatot a benne lebegő antimonsókkal együtt az oldóedényből egy másik tartályba dekantáljuk, mikor 10 is az ólomszemesék az első edényben, maradnak vissza, 2. A forró oldatból az oldhatlan antimonsókat leülepítjük. Eközben az oldatnak nem szabad annyira lehűlnie, hogy 15 az arzenátok és stannátok kikristályosodása megkezdődhessék, (ami kb. 70°-nál kezdődne). Az oldatot az antimoncsapadéktól dekantálással választjuk el. 3. A dekantált oldatot, melynek alkal-20 inas töménységgel kell bírnia, 25—30J

-ig hagyjuk lehűlni, miközben az arzenátok és stannátok kikristályosodnak. Mint már említettük, az arzenát kikristályosodik, még ha nincs is ón az oldatban. A 25 «tannát ellenben csak arzén jelenlétében kristályosodik ki is e kikristályosodás csak akkor tökéletes, ha az oldatban az ón ós arzén súlyviszonya megfelelő, vagyis egy súlyrész ónra legalább három súly-80 rész arzén jut. Célszerű ezért az ólom vagy az ötvözetek finomításánál a rendelkezésre álló ólom- és ötvözetfajtákat úgy keverni, hogy a finomítandó fém s ennek folytán a finomítás-85 nál keletkező sóelegy legalább háromannyi súlyú arzént, mint ónt tartalmazzon. Ha nem lehet már a fémet ilyen módon keverni, úgy egy arzéndús és egy óndús oldatból (melyek megfelelő összeté-. Í0 telű ólamötvözeteknek a találmány szerinti eljárással való feldolgozása révén állíthatók elő) készletet tartunk s a feldolgozandó oldathoz az arzéndús vagy az ó n dús ol da t ból kellő mennyiséget keve-15 rünk. Lehet továbbá az arzént, más módon, pl. az eljárás későbbi folyamán termelt arzénsóoldat alakjában is adagolni. A kristályosításnál az oldatnak olyan töménységűnek kell lennie, amelynél a kris-50 tályok az oldattól való elkülönítésre alkalmas' alakban válnak ki. Az alkalmas töménységet előkísérlettel állapítjuk meg, melyben az oldat egy próbáját lehűtjük, a kristályokat az anyalúgtól elválasztjuk 55 s ha az elválasztás jól ment, az eredeti oldat fajisúlyát meghatározzuk. Ha pl. az ólomfinomításnál használt sóelegy kb. 3:1 arányban tartalmaz nátriumhidroxidot és konyhasót, az ólomtól és antimontói megszabadított oldathoz annyi vizet adunk> 60 hogy fajsúlya kb. 1.35 legyen. Ha nino? jelen konyhasö, az oldat fájsúlyát szintén közelítőleg 1.35-re állítjuk be. Ha a szükségelt teljes víü^niennyiséget már a sóelegy oldásakor akarjuk alkalmazni, e 65 vízmennyiséget úgy kell megszabni, hogy az oldat az ólomiszemcsék, az oldhatlan antimonsó és a kikristályodott arzénátok és stannátok elkülönítése után a fenti fajsúllyal bírjon. 70 Minthogy a konyhasónak az oldatban való jelenléte az antimonvegyületek oldhatóságát csökkenti és ezáltal azok tökéletes kiválását elősegíti, ajánlatos a só elegy feloldásához használt vízhez kellő 75 mennyiségű konyhasót vagy más alkalmas sót adni, ha a feldolgozandó sóelegy maga nem tartalmazna elégséges konyhasót. A fent ismertetett műveletnél keletkező 80 kristályokat szűrés vagy centrifugálás révén szabadítjuk meg az anyalúgtól. E kristályok kis mennyiségű antimonvo gyülettel lehetnek még fertőzve. 4. A kristályoktól elkülönített anyalúg, 85 mely (az antimonsók elkülönítésekor ezek által visszatartott mennyiségtől eltekintve) majdnem az összes szabad nátriumhidroxidot és konyhasót tartalmazza, 1.6 fajsúlyig tömény itt etik Eközben az 90 összes konyhasó kiválik s olyan nátriumhidroxidoldat marad vissza, mely az ólomfinomításban való újabbik felhasználásra elegendő tiszta. , • 5. A 3. alatti műveletben kapott nát- 95 riumarzenát- és nátriumstannát-kristályokat célszerű a mechanikusan még hozzátapadó oldhatlan ant imonvegy ül etektől és nátriumMclroxid-oldattól megszabadítani. E tisztítást azáltal végezzük, hogy 100 a kristályokat forró vízben oldjuk, az oldhatlan antimonveigyületeket a forró V oldatból leülepítjük, a forró oldatot az oldhatlan antimonsótól dekantálás vagy , hasonló révén elkülönítjük s a forró olda- 105 tot kihűlni hagyjuk, mikor is az arzén- és ónsók újból kikristályosodnak. A kristályokat centrifugálás vagy szűrés révén szabadítjuk meg az anyalúgtól. 6. Az arzén és ón tisztított sóit újból 110 vízben oldjuk s az oldathoz megszabott mennyiségű alkalmas mésztartalmú anyagot, pl. kalciumkarbonátot célszerűen őrölt kréta alakjában keverünk, miközben az oldat hideg vagy meleg lehet. 100 g 115 ón leválasztására pl. 52% CaO-tartalmú .150 g kréta szükséges. A csapadék gyakorlatilag az összes ónt nagyon kevés ar-