85957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloze derivátok előállítására

_ 4 — lagosan kisebb mennyiségű ecetsav-anliydrid ecetsav az oldószerrel együtt használtatik és az acetilációs termék viszonylagosan hígabb lesz, míg ha egy arányla 5 gosan kisebb mennyiségű ecetsav ia:n>hydrid, ecetsavval együttesen, de ugyanazon mennyiségben használtatik, például ha az arány olyan, hogy 200—300 rész ecetsav anhydrid kevertetik körülbelül 400 rész 10 ecetsavval, akkor a fentebb említett kénsavmennyiség használata mellett egy egészen eltérő terméket kapunk, mely nagy viscozítású és merev, illetve majdnem merev. 15 Ha az acetilizálást csakis nagy mennyiségű ecetsav-anhydriddel végezzük, azonban a fentebb említett kénsavmennyiség alkalmazása mellett, akkor jkifejezettebben látjuk a különbséget, összehasonlít-20 ván az eredményt azzal az eredménnyel, melyet nagy mennyiségű ecetsavval mint oldószerrel és aránylagosan kis mennyiségű ecetsav anhydriddel együttesen értünk el. Például ha ahelyett, hogy 8-szo-25 ros celluloze súlyú ecetsavat és 2 -szeres celluloze súlyú ecetsav-anhydridet, tehát összesen 10 -szeres cellulozesúlyú folyadékot alkalmaznánk: csakis ecetsav-anhydridet veszünk ugyanilyen összsúly-30 ban, akkor azt fogjuk tapasztalni, hogy az acetilációs oldat aránylagosan igen híg lesz. Nem lesz olyan szembetűnő ez a jelenség akkor, ha a kénsavhoz hasonló erős kondenzálószerek arányszáma 10%, 35 5%, 2%, vagy még kisebb százalékra csökkentetik, de mégis lényegében meglesz, ha kisebb mértékben is. Gyöngébb kondenzálószerek használata esetén is kevésbé feltűnő lesz mely esetleg különö-40 sen ha igen csekély mennyiségben használtatnak, némi melegítés is szükséges-Ez mutatja milyen fontossággal bír a hatószerek-ecetsav és ecetsav-anhydridarányszáma és hogy úgy a használt anya-45 goknak, valamint azoknak mennyisége lényeges befolyással bír a végtermék minőségi kialakulására, különösen a viscozítás szempontjából, ami tulajdonképpen a főszempont. 50 Űgylátszik, hogy kénsav jelenlétében, ha az ecetsav-anhydridet az acetilizálás hoz szükséges mennyiségnél jóval na gyobb mennyiségekben alkalmazzuk, ak kor az ecetsav-anhydrid várakozáson fe 55 lül gyorsan depolymerizálólag hat a cellulózéra. Mindezekből következik, hogy az ecetsav-anhydrid, mely ezideig nagy töme gekben használtatott, a cellulózesúly 4.5, vagy 6-szorosában együttesen a celluloze 60 körülbelül 4-szeres súlyát kitevő ecetsavval, nagy befolyással van az eredményre és talán még nagyobb befolyással, ha csakis ecetsav-anhydrid használtatik egyedül; továbbá következik, hogy segé- 65 Iyóvel nem kaphatunk magas viscozítású acetiláeió termékeket, hacsak a használt erős kondenzálószer, mint kénsav menynyiséget erősen le nem csökkentjük, vagy pedig gyöngébb sűrítőszereket nem hasz- 70 náluk, olyanokat, amelyekben a kénsav már sóvá közömbösíttetett, pl. ammonium-szulfátot, mely esetben az acetilizálás magasabb hőmérsékletnél történik és a sűrítőszerek mennyisége is kisebb. 75 Azonban a nagytömegű ecetsav-anhydrid használatának káros befolyása is van a termék minőségére, eltekintve bizonyos gyártási okoktól és eltekintve attól, hogy a kénsav a legjobb kondenzálószer és 80 hogy a magasabb hőmérsékletnél való eszterizálás különböző hátrányokkal bír. A legjobb eredményeket úgy érjük el, ha a használt ecetsav-anhydrid mennyisége éppen annyi, amennyi az acetilizáláshoz 85 szükséges, illetve nem lényegesen több például VA—8-szorosa a celluloze súlyának legcélszerűbben 1.8—2 -szerese a celluloze súlyának, a pontos mennyiség mindig kísérlettel állapítható meg, miután 90 tekintettel a céllulóze nedvességére, az ecetsav-anhydrid és ecetsav százalékos arányszáma legjobban az acetilációs reakció alapján állapítható meg. Mint már említettem, azoknak a termé 95 keknek szilárdsága, melyek 4—5-szörös cellulozesúlyú ecetsav hígításban készülnek, oly mértékben növelhető amily mértékben a hígítás is növeltetik s ezek a lehető legjobb termékek lesznek és nyers- 100 selyem alakjában a legellenállóbbak. Természetes, hogy kénsavon kívül más kondenzátor is használható, azonban a kénsav a legjobb szer és a legjobb eredményeket adja. 105 Az ismeretes eljárásoknál a használt kénsav mennyisége azért fontos egyrészről, mert a folyamat a használt kénsav mennyiségével arányosan gyorsítható és a használt kénsav mennyiségével változ- 110 nak az acetiláció termékek oldhatósági tulajdonságai, másrészről nagyobb menynyiségű kénsav használatánál gondosan kell a folyamat hőmérsékleti viszonyait ellenőrizni. 115 A jelen találmány szerinti eljárásnál, mellyel az eddigi eljárásokkal előállított termékeknél nagyobb viscozítású termé-