85957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloze derivátok előállítására

— 5 -kek állíthatók elő, a kénsav használatának kérdése egyszerűbb, amennyiben a folyamat könnyebben szabályozható s ennek következtében nagyobb mennyiségű 5 kénsav is könnyen alkalmazható, pl. 20/á-on felül, azonban a eellulóze súlyának 25%-nál nagyobb arányszám alkalmazása már felesleges. Más részről a kénsávszerű sűrítőszerek mennyisége csök-10 keníhető és egészen 10%, 5%, 2%-ra es még kisebbre. A kondenzálószerek menynyiségének változtatásával különböző oldhatóságú termékeket kapunk, úgy az oldószerek vagy oldószer keverékekre 15 való tekintettel, amelyben oldhatók, vagy nem oldhatók, valamint arra való tekintettel, hogy milyen mértékben oldhatók bizonyos adott oldószerekben, vagy oldószer keverékekben; ami azt jelenti, hogy 20 nagy viscozítású eszterizációs termékek képezhetők, melyek különböző oldószerekben oldhatók aszerint, hogy milyen körülmények közt milyen kondenzáló-szereket használtunk a gyártásnál. 25 A találmány szerinti eljárás kivitelénél a eellulóze, vagy cellulcze-termék először egyedül ecetsavval kezeltetik, hevítéssel, vagy rendes hőmérséknél vagy hűtéssel, majd ecetsavban felhígított kénsavval, 30 vagy más kondenzálószert adagolunk hozzá rendes hőmérséknél, vagy többékevésbé lehűtve és végül adagoljuk be az eszterizállást létrehozó ecetsav-anyhydridet, vagy egy más eljárás szerint a cellu-35 ióze. vagy cellulóze-termék először egyedül ecetsavval kezeltetik, hevítéssel vagy rendes hőmérséknél vagy hűtéssel, azután hozzáadagoljuk az ecetsavanhydridot. végül a kénsavas vagy más erős konden-40 záló szert csak később adagoljuk a megfelelően lehűtött masszához, vagy egy más eljárás szerint a eellulóze vagy eellulóze termék először egy ecetsav és kénsav vagy más erős sűrítőszer keverékével 45 kezeltetik, míg az eszterizálás gyöngébb, vagy erősebb hűtés mellett utólag eszközöltetik az éeetsav-anhydriddal. vagy más eljárás szerint a cellulózét, vagy cellulóze-terméket ecetsav, ecetsav-anhyd-50 rid és kénsav, vagy más kondenzálószer keverékébe vezetjük be. Vagy egy más eljárás szerint az ecetsavban, vagy ecetsav-anhydridban felhígított kénsavat, vagy más kondenzáló szert adagolunk be 85 ecetsav, ecetsav-anhydrid és cellulózé keverékébe. Vagy egy más eljárás szerint az egyes hatóanyagoknak alkalmazási sorrendje tetszés szerint változtatható. A kénsav, vagy hasonló kondenzálószerek alacsony hömérsékre például 5" C-ra, go vagy 0°-ra és méig alacsonyabbra való lehűtésével is kezdhetjük az eszterizálást, hogy amikor a eellulóze vagy cellulózetermék az eszterizáló hatóanyaggal és a kénsavval érintkezésbe jön, célszerűen 65 előre le legyenek hűtve. A találmány tárgya szerint a reakció suspendált állapotban is végezhető, mely esetben a eellulóze célszerűen előzetesen nagy mennyiségű ecetsavval kevert hi- 70 gító ecetsav és kénsav keverékkel kezeltetik, és azután adagoltatik be egy ecetsav-anhydrid, vagy más anhydrid és egy , nem oldó higítószer, mint benzol vagy széntetraklorid, vagy más keverék, me- 75 lyek azonban csak olyan mennyiségben vannak jelen, hogy a eellulóze oldását megakadályozzák. t A találmány tárgya szerinti eszterizálás akár oldott, akár suspendált állapot- 80 ban lévő olyan eellulóze és eellulóze-ter mékeken is végezhető, melyek az alábbiakban leírt eljárással már előzetesen kezeltettek, mely előzetes kezelés folytán az eszterizálásra fogékonyabbá tétettek, 85 mimellett szilárdságukat lényegében véve megtartották. Az előzetes kezelés abban áll, hogy a eellulóze vagy cellulózeterméket tömény, vagy híg ecetsavval vagy más organikus 90 savval és kis mennyiségű nátriumacetáttal vagy más ásványi savakat közönbösítő hatóanyaggal, mely az organikus savban a eellulóze molekulára bontó hatással bír, felhevítjük, vagy felforraljuk. 95 Például a cellulózeanyagot jegeoes' ecetsavval, vagy kevés nátriumacetáíot, vagy más közömbösítő hatóanyagot tartalmazó hígított ecetsavval a használt sav töménységének megfelelő hömérsékre hevítjük, 100 a hevítés időtartama növekedvén, a sav töménységének s a hömérséknek csökkenésével. Például jegeces ecetsav forrási hőmérsékleténél, vagy körülbelül 100° C-nál, 105 1-től 6 órai időtartamig kell kezelni, 80° és 100° hőmérséknél megfelelően hosszabb ideig. Hasonlóan hígabb 80%—50%-os savnál a meleg kezelés még tovább tart, a sav hígításának megfelelően. Ecetsav no helyett más organikus savak is használhatók, propion, butyr vagy hangyasav, a hőmérsők és a kezelési időtartam is változó a sav hígítása szerint. Hangyasav helyett töménysav is használható. Ez 115 azonban nem olyan előnyös, mint a hígított, pl. 50%-os hangyasav, mert ez a hi-