85957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloze derivátok előállítására

— 3 -mint kénsav viagy más erős sűríiíősizierek, haszinálataiko<r. Bár az acetiláció, vagy az eszterizáció a 14101/1915., 6463/1915. vagy 100009. angol 5 leírásokban megemlített bizonyos hőiméi'sókletek mtelleitt előnyösen végezhető ebben az irányban nem kötöm magamat ós a körülményeknek megfelelő bármely hőimérsélkilet is alkalmazható, csakhogy az 10 általa előállított termék magas viseoiziitással birjon. Ami a jelen eljárással előállított cellulozeaceitátok oldhatóságát illeti, nem ragaszkodóim bizonyos adott oldóstzereikibein 15 való különleges oldhatóságukhoz^ miután az eljárásnál hasizraált sűrítőanyag, hőmérséklet és más körülményeik hatása szerint változó. Ha airánylaigosain nagy mennyiségű sűrítőanyagot, mint kénsavat 20 használunk és azt is 10%-on felüli, különösen kb. 15%—20%-nyi mennyiségben, akkor olyan aeetilációtermiétkek keletkez nek, melyeik aeetonban vagy híg acetonban közvetlen oldhatók rniiniden további, 25 vagy másodlagos kezelés nélküli és közvetlenül használhatók technikai célokra, minit műselyem stb. Természetes, hogy az ecetsav mint oldószer egészben és résziben máis alkalmas 30 s»av vagy oldószer által helyettesíthető, azonkívül az ecetsav és má.s savak és oldószerek résziben olyan oldószereikkel vagy folyadékokkal is helyiettesíthieitőlk, mint kloroform, vagy tetraklorétíhan vagy 85 olyanokkal, mint szénteiíraMoriid, triiklorethilen, benzol stb. amennyibe® ilyen oldószerekkel, hígítókkal vagy keverékekkel az acetilációs oldás lehetséges; azonban az ilyen oldószereknek alkalma-40 zása nem oly előnyös, mint az ecetsavnak magában való alkalmazása. Természetes, hogy a fentemlített oldószerek is oly mennyiségben alkalmazandók, amely mennyiség sokszorosan felette van az 45 eszteriíikációnál ezidőszerint használt ecetsav hígításnak. Kénsav, mint sűrítőszer helyett, bármely más alkalmas sűrítőszeír is használható pl. biszulfátok, meilyék kisimieny-50 nyitségű kénsavat tartalmaznak vagy biszulfátok hidegen, vagy szulfátok miinti anil i nszul fát, vagy aanmon iumsizulíát, aminvoniumbiszulfát melegen, vagy bármely ismeri, kondenzáló anyag terméisze-55 teser. megfelelő hőmérsékletek mellett. Az ecetsav-anliydirid miás ainihydridok által helyettesíthető a megíelélő cellulozeeszte;rek elérése céljából, az acetiláeiót úgy végezzük, hogy vagy a cellulózét adagoljuk be az ecetsav, ecetsav-anhydrid ós 60 kénsav vagy más kondenzálószer keverékébe vagy pedig úgy végezzük, hogy a cellulozet az ecetsav és kénsav vagy mlás sűrítőszer keverékébe adagoljuk be és azután egyszerre, vagy fokozatosan ada- 65 góljuk hozzá az eicetsiav-aimhydTidet, vagy a celulózet először kezeljük ecetsavval, .azután az ecetsav-anhydriddel és végül a kénsav vagy más kondenaálószer adagolható be, célszerűen ecetsavval vagy 70 ecetisav-anhydr'iddél higítva, vagy pedig a sűrítőszer célszerűen ecetsavval, vagy ecetsav-ianhydriddel higítva beadagöltati'k egy ecetsavból, ecetisia/V-anhydridből és cellulóze, vagy oellulózetermékből álló 75 keverék bie. Mint előbb említettem az ecetsav résaben vagy egészben •— báír nem előnyösen — más oldószerekkel vagy hígítókkal vagy azdknlak keverékével is helyettesít- 80 heitő, feltéve, hogy azo'k használatával az acetilálás megtörténihe':. Az acetilizálás kénsav ós más sűritőszerek jelenlétében anéilikiil is eszközölhető, hoigy a hőmérsékletet nagy mérték- 85 ben csökkenltenők, mert miaga a vízhűtés is elegendő. Eddi g fel tételeztem, hoigy az ecetsiavanhydrid nemcsak akkor van jó hatással az acetilizálásra, amikor fölös mennyiség- 90 ben használtatik, hanem olyian mennyiségben is használható, hogy a fölösleg oldó vagy higítóianyag gyanánt szolgáljon, anélkül, hegy ecetsav vagy más Oldó vagy higítóanyag használtatnék e célra 95 ós anélkül, hoigy az acetülációs termékekre káros befolyást gyaikoirOlnia. Gondom kutatások megmutatták, hogy általánosságban nem így történik pl. ha kénsavat vagy más kondenzáló haitóianyaigokat ioo nagy mennyiségben használunk mint az eddig töirtéinit, azonban a nagymennyiségű ecetsaiv-anhydrrid alkalmazása a jelen találmány alapján nagy szerepet fog játszani a magas viseozitású cellulóze- 105 acetátok előállításánál. Ha például a cellulózesúly 15%-ának megfelelő kénsavmennyiséget használunk, akkor csak ecetsav anhydrydet veszünk hozzá, úgy is mint oldószert és úgy is mint hígítót, kö- 110 zelfékvőleg abban a mennyiségben, amilyen. eddig az ecetsav-anhydrid-i és ecetsav keverékét használtuk; vagyis ha hatszoros ecetsav-anhydrid mennyiséget vesszük a cellulóse 115 mennyiségéinek, akkor azt találjuk, hogy az acetilációs termék sokkal kisebb viseozitású lesz, mintha egy arány-