85957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloze derivátok előállítására
- 2 — ez azt bizonyítja, hogy az így képzett cellulozeaeetátok viscozitása nagyobb, mint az eddig előállítottaké és hogy azok az ezideig előállított termékeik közül a leignar 5 gyobb viscoziitássial bárnak. A jelen találmány tárgya sz-erinti termékek az eddig 'előállított termékeknél nagyobb viscozitással binnak. A talá;limány tárgya szerinti eljárásnál 10 az aeetilációhoz vagy eszterizáeióhoz használt ecetsav mennyisége az eddig használt 4—5-szörös cellulozemennyiséig -nél nagyobb. Legcélszerűbb 8—12-sizeires vagy még többszörösét venni a celluloze lö vagy cellulozeíerniék mennyiségéinek, bár nem kötöm magamat, az eiddig használt 4—5-szörös cellulozemennyiség bizonyos határozott felemeléséhez.. Miinél jobban emeltetik fel az ecetsav mennyisége, 20 annál inkább kezünkben van az eszteriziáció, annál inkább védjük a cellulozemoleknlát a depoilymerisiatio> ellen és annál nagyabb viscozitású és tisztább ceillulozeacetáitokat, vagy egyéb termékeket 25 kapunk. Különösen fontos, hogy túlnagy mennyiségű ecetsavat használjunk oly esetiekben, amikor a oeliluloze vagy celilulcizetermélk már előzetesen kezeltetett ecetsavval, azután pedig kénsav vtagy 30 más sűrítő hatóanyag hozzáadása után ecetsiav-anihydriddel acetáltatoitt, vagy oly esetekben, mikor a celluloze vagy celluloze termék kénsavat vagy más sűrítő hatóanyagot tartalmazó ecetsavval kezel-35 tetett, utána pedig ecetBiaiv-ianihydriddel vagy pedig végül az acetiláeiót eicetsavas anhydriddel, kénsavval vagy más kondenzáló hatóanyaggal végezték. Ilyen esetekben a hő fejlődé® olyain rohamos a 40 4—5-szörösen használt eoetsavas eljárásokkal szemben, hogy annak ellensúlyozása nagy nehézségekbe ütközik. A jelen eljárásnál használt anhydrid, különösen ecetsav-anhydridimeninyiséig le-45 hetőleg kismérvű különösen akkor, ha kénsav, vagy hasonló erős sűrítöszerek is használtatnak, ilyen esőtekben, csak éppen az acetációhoz szükséges anhydiridmcinnyisléig használtatik, vagyis hogy az 50 el ér end ő eszter acetil értiéke meglegyen, ami ne legyen több, mint 3-szorosa, illetve l'A—214 -szerese a oelluloaemennyiségnek, hogy ezáltal elkerüljük azt a romboló hatást, amit az ecetsav-anhydrid amit akén-55 savhoz hasonló sűrítöszerek jelenlétében a cellulozére gyakorol. Ha azonban híg kondenzáló anyagok és kisebb mennyiségek vagy pedig az erősebb kondenzáló anyagokból, mint kénsav, kisebb mennyiségeik használtatnak, akkor lehet nagyobb 60 mennyiségű ecetsav a.nhydridct liasz-" nálini, bár ez mint később látni fogjuk nem előnyös. Ha például a eellulozemennyisiég 4-szerese helyett az ecetsavból sokkal nagyobb 65 mennyiséget használunk, .mondjuk 8-szorcisát, azonban az ecetsav-anhydrid rnenynyiségét nem növeljük, akkor olyan oldatokat kapunk, melyek higítotit voltulk diacára éppen olyan viscoziitásúak, mint 70 pzok, melyeket kevesebb ecetsavval pl. 4-szeressei nyertünk volna. A 8-szoros ecetsavmennyiség csialk példakép van véve, az ecetsavnak a celluloizemennyiséghez viszonyított mennyiségié lehet 10- 75 12-szeres vagy még többszörös, vagy kevesebb is, mint 8-sizoros. A 7, ecetsavval való higításnialk az az előnye is van, hogy általa a reakció folytán keletkező hő szabály ozíhaitó, mely hő- 80 mennyiség különösen akkor igen nagy, ha kénsav vagy más sűrítőanyagok használtatnak. A kénsavnál gyöngébb sűrítö -szerek használatánál, különösen ha e sűrítöszerek használatánál magasabb hő- 85 mérsékre vian szükség, ezen körülményt különösen tekintetbe kell venni. A celluiloze hidratációja, még mielőtt az acetáeió megindulna, is jobban szabályozható a híg oldatban anélkül, hogy a cellu- 90 loze anyagában megtámadtatnlék és talán ez is egyik oka annak, hogy a kapott termék nagyobb viscozitású és jobb minőségű lesz. Sőt a celluloze riendeis nedvessége is kevésbbé zavarólag hat és t'eihasz- 95 nátható ilyen célokra, mielőtt azt az anhydrid hatása felemésztené, mint az a "régebbi kisebb mennyiségű oldószeres eljárásinál lehetséges volt. Ha kémsav vagy más erős sűrítőszer 1 Q o használtatik, az aeetilációhoz, akkor alacsony homérsékkél kell kezdeni, vagy a keveréket, alacsony hőmérsékletre kell lehűteni, mielőtt a cellulózéit beadagolnék és azután fokozatosan hagyjiik a hőmér- 105 sékletet emelkedni. A celluloze hydrációja is tökéletesebb a hígabb oldatban és az acetizáció is gyorsabban történik. A hígabb olldat lehetődé teszi kezdetben magasabb hőmérsékletek alkalmazását (bár no ez nem előnyös) azonban nem keill annyira lehűteni, esetleg rendes hőmérsékletnél lehet vízhűtéssel dolgozni, sőt bizonyos hígításnál hűtés nélkül is, miután a létrejövő kisebb hőemelkedés nem bir káros 115 befolyással Gyönge sűrítöszerek hasiználata esetén magasabb hőmérséklet tartható fenn,
