71410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxycholesterin előállítására
*?ei£ielent 1917. évi október hó 12-én. MAGY. SZABADALMI KIB. HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 71410. szám. IV/h/a. OSZTÁLY. Eljárás oxycholesterin előállítására. DR PHIL. L1FSCHÜTZ ISAAC GYÁRVEZETŐ HAMBURGBAN. A bejelentés napja 1916 december hó 28-ika. Elsőbbsége 1915 október hó 23-ika. A «*ho)esterin számos ismert közömbös és állandó oxidációs terméke között az oxyeholesterinen kívül egy sincsen, mely annak kiváló optikai és vegyi sajátságait és reakcióit mutatná. Valamennyi erélyesen ható oxidálószerrel van készítve, pl. salétromsavval, chrómsavval, permanganátokkal és effélékkel, melyeknek hatásai rendesen az oxycholesterint túlhaladják. A cholesterinnek enyhébben ható szerekkel előállított ozonidja sem mutat az oxyeliolesterinnel közös tulajdonságokat, sőt az ozonid az állandó, közömbös oxycliolesterinnel ellentétben nagyon kis mértékben állandó, könnyen bomlik és ezért azt nagy vigyázattal kell előállí- | tani és szigetelni. j Az oxycholesterin egyik jellemző reak- j ciója, ami által keletkezése is könnyen fölismerhető, a következő: Ha 2—3 cm3 jégecetben oldott néhány mg. cholesterint körülbelül egyenlő mennyiségű peroxiddal csak 1—2-szer fölforralunk és a keveréket gyorsan lehűtjük, 5—8 csepp kénsav hozzáadása után az oxycholesterin ismert élénk színes spektrálreakciót kapjuk. Jelentékeny mennyiségű oxycholesterin képződött tehát, mely el is szigetelhető.(1. a Deutsche Chem. (íes. jelentései, 41. kötet, 252. és következő oldalai). Ha ellenben ezen reakciókat pontosan ugyanazon munkaföltételek mellett más oldószerekben, pl, chlorofonnban vagy a chlosterin benzol-' oldataiban foganatosítjuk, az oldatok a kénsav hozzáadására egészen színtelenek maradnak. Az oxidálószer tehát ez esetben hatástalan volt-és ezen keverékből a változatlan eholesterin a peroxidtól való alkalmas elválasztás által tényleg visszakapható. Oxidálószereknek a cholosterinre a legkülönbözőbb föltételek mellett gyakorolt hatásáról végzett kísérletek hosszabb sorozatából kitűnt, hogy az oxycholesterin termelési hányadosa jelentékenyen növelhető, ha más oldószereket alkalmaztunk és hosszabb ideig főzünk. A reakció ennyire különböző lefolyásának okait kutatva kitűnt, hogy az oldószerek közömbössége többé • vagy kevésbé alárendelt jelentőségű. Lényegesebb körülmény az oldószer, illetőleg a reakciós keverék forráspontja, tehát azon hőfok, melyen a reakció végbemegy. Műszaki és vegyi tekintetben az oxycholesterin gazdaságos előállítására 100 0 fokon alul forró, vízzel sem keverhető, közömbös oldószerek váltak be, különösen