71410. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxycholesterin előállítására

azonban chlórszenvegyületek es ezek derivátumai. Kitűnt, högy a reakció időtartama az oldószer forráspontjának magasságával fordítva arányos. Megjegyzendő, hogy mindkét esetben és pedig úgy az ismert jégecet-eljárásnál, mint az új eljárásnál más oldószerekben a cholesterin csekély mennyiség kivételével tökéletesen oxidálódik. A különbség csak a reakció lefolyásában van és pedig a reakció iránya nem volt előre látható. Csak kimerítő, összehasonlíttó kísérletek adták a következő eredményt: Míg a jégecet-eljárásnál az oxycholesterin mellett túlnyomó mennyiségál melléktermék keletkezik, melyek a tulajdonképeni oxycholesterin elszigetelését és tisztítását rendkívül megnehezítik és termelési hányadosát még inkább csökkentik, ezzel ellentétben közömbös oldószerek alkalmazása esetén az oxidációs termékek túlnyomó nagy része oxycholesterinből áll. Oldószer gyanánt chloroformmal és tetraklórszénennvel, melyeknek forráspontjai körülbelül 20 C fokkal különböznek egymástól, végzett néhány kísérleti példa a következő: 1. 2 s. r. cholesterint 100 térfogatrész ebloroformban oldunk, valamely szuperoxidnak (pl. benzvlszuperoxidnak) 2 s. r.-ével keverjük és visszafolyásra állított hűtőn főzzük. Főzés közben gyakran próbákat veszünk, melyeket spektrométriailag kvantative oxycholesterinre vizsgálunk meg. Körülbelül 8—10 óra múlva az oxvcholesterin-tartalom a fölhasznált chlosterinnek 90—5)5%. Ekkor a chloroformot lepároljuk és a maradékot a többi reakciós termékből valamint az oxidálószertől alkoholos kálival való kezelés és a közömbös terméknek methylalkohollal való kivonása által ismert módon szigeteljük és tisztítjuk. 2. Ha a cliloroform helyett tetrachlórszénenyt alkalmazunk a reakció 8—10 óra helyett 2 3 óra alatt szolgáltatta a kivánt fönti eredménvt. Ezen eljárás szei'int az alkalmazott cholesterin 75—80%-át kitevő mennyiségű tiszta oxycholesterint kapunk, 15—20% pedig, a tisztító folyadékokban marad, de ez a mennyiség is gazdaságosan kiválasztható. Ezzel ellentétben a jégecet-eljárás rendesen legföljebb 20— I 25% tiszta oxycholesterint ad. A reakciós keverék forráspontja ezenkívül a szilárd anyagban való tartalom által emelhető vagy leszállítható és így a reakció időtartama a szükséghez képest meghosszabbítható vagy megrövidíthető. Az új eljárás még azon előnyt nyújtja, hogy az oldószer lepárlás által kényelmesen visszakapható, ami a jégecet-eljárásnál gazdaságos módon nem lehetséges, eltekintve a nagy műszaki nehézségektől, melyek az eljárásnak nagyban, gyáriizemben való foganatosításánál fölme-' rülnek. Oldószerek gyanánt természetesen nem csak vegyileg egységes folyadékok jönnek tekintetbe, sőt különböző forráspontú szerek keverékei is alkalmazhatók, de ezek úgy választandók meg, hogy a keverék forráspontja 300 C fokon alul legyen. Savak hozzáadása a reakcióra kedvező. Oxidálószerek gyanánt előnyösen az enyhe hatásúak, pl. a peroxidok, vasoxidvegyületek és effélék alkalmaztatnak. Ezen értelemben enyhe oxydálószernek tekinthető a vérliszt is (Zeitschrift fÜT. physiol. Chemie, 93. kötet, 209. és következő oldalak). Az oxycholesterin orvosi és kozmetikai célokra használható föl. SZABADALMI IGÉNY. Eljárás oxycholesterinnek cholesterinből való előállítására előnyösen enyhe hatású oxidálószerek hatása által, azáltal jellemezve, hogy a művelet 100 foknál alacsonyabb forráspontú oldószerekben vagy oldószer-keverékben való hevítés által savak hozzáadásával vagy e nélkül hajtjuk végre. " • * AÉgZVENV • MWMÁO BUOAPeéTSft